液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体

摘要

采用液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法.蜂蜜样品中残留的药物用EDTA-McIlvaine缓冲液提取,提取液依次经OASIS HLB及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富集、净化后,用流动相洗脱.洗脱液经微孔滤膜过滤,用流动相甲酸水-乙腈梯度分离,电喷雾-串联质谱进行测定.在多反应监测模式下,22min内7种药物基本实现分离以及定性定量.样品在10～500pgμg/kg添加范围内,回收率均在64.9%～91.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%.土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素的检测限为1μg/kg,金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2μg/kg.本方法灵敏、可靠,可用于蜂蜜中7种四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物).