加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

摘要

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法.对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化.萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度.7种多氯联苯在0.1～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80 ～0.999 99,方法检出限为0.004 ～0.010 μg/kg,回收率为84.8％ ～97.3％,相对标准偏差为2.4％ ～8.5％.运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征.7种多氯联苯的检出率为100％,检出范围为0.096 ～3 661 μg/kg,各点平均值为307 μg/kg.各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高.土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2％.该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散.