加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定土壤中常见的7种农药残留量

摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中的7种农药(五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺)残留量的分析方法.随机采集种植土壤样品,于35°C烘干压碎后过2 mm孔径筛;称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,以体积比为1:1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液全部转移至GPC净化瓶中,经GPC净化后氮吹至近干,残渣用1 mL正己烷溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进GC-MS/MS仪,多反应监测(MRM)模式分析,外标法定量.结果显示:7种农药的质量浓度在0.04～4.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002～0.007 mg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,7种农药的回收率为88.9％～104％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0％.方法用于实际样品分析,检出了腐霉利和啶虫脒,检出量分别为0.010,0.005 mg·kg-1.