HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5种成分的含量

摘要

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量.方法:采用Waters Atlantis C18色谱柱(2.1 mm×150mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～3 min,20％A;3～ 15 min,20％ A→60％A;15～23 min,60％A;23～24 min,60％ A→20％A;24～30 min,20％ A),流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描.结果:芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在浓度0.01 ～2 μg·mL-1的线性范围内线性关系良好(r ＞0.999),苦杏仁苷在浓度0.25 ～ 50μg·mL-的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.89％、99.80％、100.61％、99.35％、99.51％,RSD％分别为0.84％、0.90％、1.19％、1.28％、0.86％.测定样品3批,5个成分的测定结果分别为:批号S154601:0.2605、0.2721、0.1848、0.1693、4.8203 mg·g-;批号S154602:0.2440、0.2573、0.1709、0.1712、4.7639 mg·g-1;批号S154603:0.2679、0.2788、0.1900、0.1778、4.8725 mg·g-1.结论:所建立的方法准确、可靠、重复性好,灵敏度高,为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据.