LC-MS/MS同位素内标法测定鸡肉中氯霉素和金刚烷胺的残留量

摘要

建立了超声提取液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鸡肉中氯霉素和金刚烷胺残留量的方法.称取待测的鸡肉样品于比色管中,加入内标物,用乙腈超声提取,冷冻离心分离,用饱和乙腈的正己烷去除脂肪,用PSA和C 18净化,氮气吹干后用水溶解,采用LC-MS/MS法分析,同位素内标法进行定量.结果显示,氯霉素在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内和金刚烷胺在2.0~200.0μg/L质量浓度范围内,线性均能达到0.999以上.氯霉素的检出限(LOD)为0.03μg/kg,定量限(LOQ)为0.1μg/kg;金刚烷胺的检出限(LOD)为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg.两种化合物在鸡肉中加入标准样品后,在1 LOQ、10 LOQ、50 LOQ水平下的回收率为75.4%~95.8%,相对标准偏差为1.6%~6.2%.该方法定性定量准确,能满足鸡肉样品中氯霉素和金刚烷胺的测定.