高分辨质谱法快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物

摘要

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物。方法 样品经80%甲醇超声提取后,上清液经过滤后上机进行分析。经BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温35℃。质谱条件采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,以一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS~2)模式,以分析物的保留时间和离子信息建立数据库,进行高通量筛查和定量分析。结果 24种减肥通便类化合物在10 ng/ml~500 ng/ml内线性良好,相关系数(r)均> 0.998,加标回收率为70.6%~109.7%,应用上述方法对45个样本进行筛查,检出12批阳性样品。结论 该方法具有快速准确,灵敏度高,能够满足减肥通便类保健食品中非法添加化合物的筛查和定量检测。