超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定食物及呕吐物中的米酵菌酸

摘要

目的建立食物及呕吐物中米酵菌酸的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)。方法样品用乙腈超声提取,5000 r/min离心5 min,取上清液过0.22μm PTFE滤膜后,经Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,进样量5.0μl,在高分辨质谱仪Targeted-SIM模式下检测,运用以保留时间及相应分子离子峰的精确质量数进行定性,外标法定量。结果米酵菌酸在1μg/L~200μg/L内线性良好,相关系数>0.999,不同基质(呕吐物、汤圆、河粉、木耳)3个水平(1μg/kg、20μg/kg、100μg/kg)的加标回收率为87.7%~111.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.0%;方法检出限为0.01μg/kg,方法定量限为0.03μg/kg。结论本方法快速、准确、可靠,灵敏,适合食物和呕吐物中米酵菌酸的快速定性定量测定。