分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

摘要

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法.采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.以甲醇和0.1％甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量.在2.0～ 100.0 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99.通过添加回收试验,方法的定量限(S/N =10)为1.0 μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5％ ～ 112.6％,相对标准偏差为3.5％～8.9％,鮰鱼的回收率为70.2％ ～113.8％,相对标准偏差为4.5％ ～8.9％.