分散固相萃取
分散固相萃取的相关文献在2005年到2022年内共计539篇,主要集中在化学、轻工业、手工业、植物保护
等领域,其中期刊论文435篇、会议论文24篇、专利文献220719篇;相关期刊136种,包括农药科学与管理、江苏农业科学、理化检验-化学分册等;
相关会议21种,包括第十五届全国稀土分析化学学术研讨会、第十二届中国肉类科技大会、第三届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛等;分散固相萃取的相关文献由1887位作者贡献,包括王静、胡红美、郭远明等。
分散固相萃取—发文量
专利文献>
论文:220719篇
占比:99.79%
总计:221178篇
分散固相萃取
-研究学者
- 王静
- 胡红美
- 郭远明
- 孙秀梅
- 金芬
- 邵华
- 金衍健
- 郝青
- 倪永付
- 杨永坛
- 金茂俊
- 刘腾飞
- 吴银良
- 史晓梅
- 张丹
- 曹军
- 曾正宏
- 杨代凤
- 杨瑞章
- 王太全
- 章晴
- 陈勇
- 陈士恒
- 严凤
- 孙军
- 季申
- 张婧
- 李静
- 王珊珊
- 董明辉
- 贾春虹
- 郭新东
- 金米聪
- 钟志
- 丁立平
- 刘伟
- 吴剑平
- 徐国锋
- 朱涛
- 李秀英
- 林涛
- 毛秀红
- 潘娟
- 潘金菊
- 盛华栋
- 聂继云
- 苗虹
- 赵云峰
- 赵健
- 赵尔成
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郑剑峰;
董叶箐;
俞婕;
钟寒辉;
韦栋屹;
虞祖苗;
孙文闪
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摘要:
本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中112种农药残留的方法。将样品用乙腈-水提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18净化后,用GC-MS/MS分析。上机采用多反应监测模式测定,保留时间和特征离子对定性,基质内标法定量。112种农药在0.005~0.500 mg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数均>0.995,方法检出限为0.002 mg·kg^(-1),方法定量限为0.005 mg·kg^(-1),0.005、0.050、0.450 mg·kg^(-1)加标回收率为68.4%~102%,相对标准偏差在4.5%~10.5%。此方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于蜂蜜中112种农药残留的快速测定。
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郭丽囡;
王雅慧;
闫萌;
冀欠欠;
姜心瑶;
王曼曼;
王茜;
郝玉兰
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摘要:
利用溶剂热法构筑了CeDUT-52吸附剂,将其用于水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚AF(BPAF)3种双酚类化合物的分散固相萃取(DSPE),并结合高效液相色谱-紫外检测,建立了水中3种双酚类化合物的分析方法。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对构筑的CeDUT-52吸附剂进行表征,结果显示金属Ce成功掺杂于八面体结构的DUT-52中,掺杂后的吸附剂粒径变小。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积对水中3种双酚类化合物萃取效率的影响。结果显示,40 mg吸附剂在20 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优DSPE条件,BPA和BPF在0.3~300μg/L范围内,BPAF在0.6~600μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限和定量下限分别为0.1~0.2μg/L和0.3~0.6μg/L,在1、5、10μg/L 3个加标水平下的回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD)不大于10%,富集因子为92~102。该方法快速、灵敏,能够满足水中双酚类化合物的分析要求。
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周健;
陈晓红;
金米聪
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摘要:
建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C_(18)结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法。净化液在BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1,v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测,基质匹配曲线外标法定量。板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%;小麦粉中真菌毒素的3水平加标回收率在70.7%~112.9%之间,RSD<9.3%;两种基质中43种真菌毒素的定量限均在0.1~20.0μg/kg之间,方法线性相关系数均大于0.9991。利用所建立的方法监测了128份样品,结果表明,两种基质普遍受到真菌毒素污染,其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物3-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、去环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇仅在小麦粉中检出。采用GB 5009.111-2016同位素稀释液相色谱-串联质谱法验证,检测结果与本方法一致。所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物。
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凌慧娟;
吴阁格;
李爽;
周乾;
李春欣;
马继平
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摘要:
非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要。该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固相萃取吸附剂,将其用于环境水体中酮洛芬、萘普生、氟比洛芬、双氯芬酸、布洛芬5种非甾体类抗炎药的富集,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架材料(MOFs)复合气凝胶环境水体中药物残留检测的新方法。为获得最佳的萃取效率,对影响萃取效果的主要因素(材料类型、MOFs用量、萃取时间、水样pH值、离子强度、甲酸体积分数、洗脱时间、洗脱剂体积)进行条件考察及优化。优化结果显示,吸附剂5 min内就可实现目标化合物的完全吸附,用总体积为5 mL的1%甲酸甲醇溶液洗脱6 min,目标化合物就能充分解吸。在最优的固相萃取条件下建立分析方法,结果表明,5种非甾体类抗炎药在各自范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9937,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.32~2.06 ng/L和1.05~6.78 ng/L。在40、250和1500 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,5种待测物的平均回收率为74.5%~114.1%。日内、日间相对标准偏差分别为1.3%~12.3%和1.3%~11.5%。将该方法用于实际水样的检测,市政污水检测出微量的酮洛芬和氟比洛芬,含量分别为14.52 ng/L和10.05 ng/L。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,操作简便,耗时短,为环境水体中痕量非甾体抗炎药富集检测提供了新方法。
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王小乔;
许晓辉;
张虹艳;
冯翀;
吴福祥;
潘秀丽;
李赟;
李晨曦
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摘要:
建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.
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田梦飞;
肖雨昕;
刘庆龙;
邱乐群;
王伟豪;
李春英;
赵春建
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摘要:
为了探究MOFs材料对地黄叶提取物中毛蕊花糖苷的吸附解吸性能,首先制备MOFs材料,随后以吸附量、解吸量、解吸率为指标筛选最适宜分离毛蕊花糖苷的MOFs和大孔树脂,以单因素试验对ZIF-8吸附、解吸毛蕊花糖苷的能力进行优化,并在优化所得条件下比较ZIF-8和D-101对毛蕊花糖苷的吸附、解吸能力。结果表明:ZIF-8对毛蕊花糖苷的吸附量和解吸量分别为40.78和25.42 mg·g^(-1),其分别是D-101大孔树脂对毛蕊花糖苷吸附量和解吸量的1.85倍和1.83倍。因此,ZIF-8对毛蕊花糖苷的吸附、解吸性能优于D-101大孔树脂。
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杨志敏;
常巧英;
李坚;
许晓辉;
薛华丽;
朱仁愿
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摘要:
基于羟基多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱-串联质谱仪测定,动态多反应监测(dMRM)模式扫描,基质标准曲线外标法定量。75种农药在5~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9961。方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.001~0.054 mg/kg和0.002~0.178 mg/kg,在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%~113%,相对标准偏差(RSD,n=4)为0.64%~6.7%。该方法操作简单、快速、准确,适用于党参中农药多残留的高通量检测。
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陈强;
杨维丹;
刘永静
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摘要:
目的:建立大孔吸附树脂-分散固相萃取法的荷叶总生物碱的制备方法。方法:采用乙醇加热回流法从荷叶中提取生物碱,然后采用大孔吸附树脂法对荷叶提取物进行纯化,再采用PCX分散固相萃取技术对大孔吸附树脂纯化物进一步纯化,最终得荷叶总生物碱纯化物。结果:采用85%乙醇为提取溶剂对荷叶中生物碱进行提取,然后采用D101大孔吸附树脂对荷叶醇提物进行纯化,收集1~3 BV的60%和70%乙醇,得大孔吸附树脂纯化物,此时树脂纯化物中荷叶碱的含量为6.84%~7.40%。最后,以PCX为吸附剂,采用分散固相萃取技术进一步进行纯化,以5%氨-甲醇进行洗脱,回收溶剂得到荷叶总生物碱纯化物,其中纯化物中荷叶碱的含量为27.66%~30.12%。结论:该方法经过大孔吸附树脂、分散固相萃取两步纯化,所得荷叶生物碱纯化物中荷叶碱含量较高。
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林永辉
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摘要:
建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)监测。结果表明:3种复硝酚钠在0.2~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,定量限(LO⁃Qs)为0.5-1.0μg/kg,加标水平为1.0~10.0μg/kg内,各个化合物的平均加标回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~11.2%。建立的UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,可为有关部门的标准研究和风险监测提供参考。
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郑锦文
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摘要:
本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法。烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用。以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表明吡虫啉、茚虫威、莠去津在5.0~100.0 ug/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关性系数均大于0.996。本方法检出限分别为0.20、0.20、0.20μg/kg。在5.0、20.0、100.0 ug/kg的添加水平下回收率为89.2%~93.5%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~3.5%(n=6)。测试结果表明该前处理方法操作简便、快捷、结果准确,适合烟草检测工作需要,为烟叶中这三种农残检测提供技术支撑。
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LIU Shugui;
刘书贵;
尹怡;
YIN Yi;
LI Lichun;
李丽春;
SHAN Qi;
单奇;
ZHU Xin-ping;
朱新平;
MA Lisha;
马丽莎;
戴晓欣;
DAI Xiaoxin;
ZHENG Guangming;
郑光明
- 《2016年水产品质量安全学术研讨会》
| 2016年
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摘要:
优化了检测鲮鱼体内孔雀石绿及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(4X(&K(56/+3/&-06/06)联用方法,对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行了对比及优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-1-丙基硅烷(36A)与石墨化炭黑(*&%)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式((6,+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,在优化条件下,孔雀石绿和无色孔雀石绿在1~50QJ/P/范围内呈现良好的线性相关,相关系数U分别为0.99877和0.99732.采用该方法对鲮鱼空白进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25三个浓度水平下,孔雀石绿的加标回收率为82.5~92.6%,无色孔雀石绿的加标回收率为84.6~95.1%.该方法用于鲮鱼体内孔雀石绿及无色孔雀石绿残留消除规律进行研究,孔雀石绿和无色孔雀石绿的消除半衰期分别为13.6K、178.3K,表明孔雀石绿在鲮鱼体内消除相对较快,但是其主要代谢产物无色孔雀石绿消除缓慢,直到40G后低于检测限.
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王文兰;
赵全东;
刘长有
- 《吉林省第九届科学技术学术年会》
| 2016年
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摘要:
将分散固相萃取净化技术应用于鱼肉中阿维菌素类药物残留的净化处理,通过盐析辅助、液液萃取优化改进,建立了鱼肉中阿维菌素和伊维菌素残留的酶联免疫快速筛选检测分析方法.试验表明:采用分散固相萃取净化、酶联免疫测定,阿维菌素和伊维菌素在0~8.0ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.997和0.993.加标浓度为2μg·kg-1和4μg · kg-1时,AVM和IVM的加标回收率在60%~120%之间,变异系数在30%以内.方法定量下限为2μg· kg-1.该方法前处理简单、快速、灵敏、成本低、容量高,适于鱼肉中阿维菌素和伊维菌素残留酶联免疫快速筛选检测.
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Xueqin Guo;
郭雪勤;
Man He;
何蔓;
Beibei Chen;
陈贝贝;
Bin Hu;
胡斌
- 《第十五届全国稀土分析化学学术研讨会》
| 2015年
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摘要:
将分散固相萃取与分散相液液微萃取(D-SPE-DLLME)相结合,建立了双萃取技术与ETV-ICP-MS联用分析环境水样和沉积物中痕量稀土元素的新方法.经过D-SPE和DLLME两次富集,方法对目标稀土元素的富集倍数在234-566倍之间,检出限在0.003-0.073 ng·L-1之间.本工作的目的是采用Chelex 100作为REEs的吸附材料,1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)作为目标REEs在DLLME萃取中的蝥合试剂以及后续电热蒸发-等离子体质谱(ETV-ICP-MS)测定中的化学改进剂,建立分散固相萃取(D-SPE)-DLLME双萃取技术与ETV-ICP-MS联用分析环境水样中REEs的方法。
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SUN Ya-mi;
孙亚米;
LIU Yong-jun;
刘勇军;
ZHAO Jian;
赵健;
YE Yu-fei;
叶宇飞;
Lü Yan;
吕燕;
WU Yin-liang;
吴银良
- 《第十二届中国肉类科技大会》
| 2014年
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摘要:
建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法.鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5:5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析.采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESΓ)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量.金刚烷胺在0.05~5.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50 μg/kg.鸡肉样品中添加0.5~1.0 μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%.
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张双;
ZHANG Shuang;
纪明山;
JI Ming-shan;
谷祖敏;
GU Zu-min;
杨庆喜;
YANG Qing-xi
- 《中国化工学会农药专业委员会第十八届年会》
| 2018年
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摘要:
目的:建立检测玉米和土壤中2,4-滴残留的分析方法.方法:采用改进的分散固相萃取-液相色谱串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法检测2,4-滴的残留,样品经0.5%甲酸乙腈溶液提取,采用GCB和C18作为QuEChERS的吸附材料,通过HPLC-MS/MS法进行定性和定量分析.结果:2,4-滴0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在80.7%~98.7%之间,日内相对标准偏差在1.1%~5.2%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.8%~4.8%之间(n=15).定量限为0.01mg/kg.结论:该方法简单、快速、准确,能够有效的检测玉米和土壤中2,4-滴的残留,适合于其定性和定量分析.
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侯帆;
薛佳莹;
尤祥伟;
刘丰茂
- 《第三届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛》
| 2014年
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摘要:
采用高效液相色谱-质谱,建立了测定小米粒、小米壳、小米植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.试样采用Na2C03-NaHC03(pH=10)缓冲液涡旋、超声提取,加入甲酸调节pH2~3之间,经二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)净化,在多反应监测模式(MRM)下检测.结果表明,在0.01~0.5mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在小米粒、小米壳、小米植株和土壤四种基质中的平均添加回收率在76.6 %~102.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~14.5%之间.该方法对这四种基质中咪唑乙烟酸的检出限(LOD)为0.003~0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05mg/kg.该方法具有杂质干扰少,分离效果好,精密度、准确度及灵敏度较高等优点,适用于对谷物及土壤样品中咪唑乙烟酸残留的检测.
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