高效液相色谱-质谱法检测蜂蜜中的大环内酯类药物残留

摘要

建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60％-120％之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11％-9.26％之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.