毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中乙醇、醋酸和甲苯残留量

摘要

目的:建立盐酸氨溴索原料药中乙醇、醋酸和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用直接进样法,二甲基甲酰胺为溶剂.气相色谱条件:采用DM-624(化学组成:6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)毛细管气相色谱柱,30 m×0.53mm×3.00μm.程序升温:60℃保持3 min,以每分钟5℃升至108℃,再以每分钟30℃升至180℃,保持5 min.氮气(纯度:99.9999%)为载气,柱前压为42 kPa.分流进样,分流比1∶20.进样口温度250℃,FID检测器,检测器温度270℃.结果:3种溶剂残留均达到良好分离.乙醇、醋酸和甲苯线性范围分别为15.85-396.3μg·mL-1(r=0.9995),38.33-574.9μg·mL-1(r=0.9999),0.8360-20.90μg·mL-1(r=0.9996,);回收率分别为95.2%-101.9%(RSD≤4.3%,n=3),95.0%-102.3%(RSD≤3.9%,n=3),94.8%-102.0%(RSD≤4.8%,n=3);检出限分别小于20μg·g-1,20μg·g-1,5μg·g-1.结论:本方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于盐酸氨溴索中乙醇、醋酸、甲苯3种有机溶剂残留量的控制.