全自动固相萃取与液质联用方法测定人体血浆中坦索罗辛血药浓度

摘要

目的:为临床研究坦索罗辛人体药物代谢动力学建立一种特异、灵敏、快速、重现性好的固相葶取(SPE)联合LC-MS/Ms定量分析方法.方法:使用200μL含待测药物的血浆,加入内标AB289和稀释液混匀,使用MCX 96 well的SPE柱进行自动化样品前处理.HPLC色谱柱为XTerra RP18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵(pH5.0)(50:20:30);进样量10μL;室温卜测定.质谱检测方式为ESI+,MRM扫描,监测坦索罗辛m/z 409.2→228.2,内标m/z423.2→85.1.分析时间2.2 min.结果:在0.10～25.00 ng·mL-1的范围内本法线性良好(r＞0.999),最低定量限为0.10ng-mL-1,以RSD表示的日内与日间精密度＜5%,以相对偏筹RE表示的准确度＜±10%,萃取回收率在89.2%～87.4%(n=5).所有稳定性考察项目结果均符合要求.结论:本法在国内首次尝试将自动化的SPE样品处理技术引入批量的坦索岁辛血浆样品前处理中,建市了一种可以适用于临床试验分析需求的生物样品定量方法.