气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的残留溶剂

摘要

目的:用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂(正己烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、甲苯)的测定方法.方法:采用ECTM -Wax(30 m×0.53 mm×1.20 μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为60℃,保持5 min,以40℃·min-1的速度升到140℃,保持5 min,进样口温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷r=0.9990、四氢呋喃r=0.9996、乙腈r=0.9991、氯仿r=0.9992、甲苯r=0.9997),平均回收率范围为97.8%～102.0%,理论塔版数均大于9000,相邻的峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于4.0%.结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可用于富马酸卢帕他定中正己烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、甲苯5种残留溶剂的同时测定.