顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量

摘要

建立了顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量的方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离,初始柱温为40℃,用火焰离子化检测器检测。结果表明:二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇和丙酮等5种溶剂均能完全分离,并在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.74,0.042,0.056,0.17,0.050 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为102%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%。