固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质

摘要

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要.为此,该研究建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法.尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测.考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3％(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响.确定上样和洗脱流速1.0 mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3％,洗脱液中氨水体积分数5％,3％(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1 mL,吹干时间1 min为最佳条件.在此条件下,4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016～0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054～0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0％～110.3％.该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性.