亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量

摘要

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法.样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析.三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg 添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4% ,相对标准偏差为4.5%～8.4% .该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测.