微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

摘要

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应.两种方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997.在0.01～1.0 mg/kg添加水平范围内,SPE法的平均添加回收率在77.8%～109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%～116.7%之间(四螨嗪为43%).SPE法的最低检出限(LOD)0.001～0.01 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005～0.05 mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02～0.10 mg/kg,LOQ为0.06～0.30 mg/kg,相对标准偏差小于14%.所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响.