液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留

摘要

建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析, 在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3) 为 0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,在5.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2＞0.99).在2.0、10.0、20.0和40.0 μg/kg 4个添加水平下, 除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%～130%;日内RSD＜10%,日间RSD＜15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.