液相色谱-质谱

摘要： 蒙古莸(Caryopteris mongholica Bunge)是内蒙古地区分布较广的灌木资源,其特有的挥发性花香中含有β-蒎烯、3-蒈烯等生物活性物质。本试验研究了蒙古莸的次生代谢产物的粗提物对蛞蝓和菜蚜是否具有驱虫(或杀虫)的效果。结果表明蒙古莸乙醇提取物对蛞蝓趋避作用效果不显著,且蒙古莸中可能不存在或仅存在少量对蛞蝓有防治作用的次生代谢产物。蒙古莸和作为对照的芳香植物百里香、艾蒿的乙醇提取物对菜蚜都有一定的毒杀作用,蒙古莸醇提物效果较明显。通过液相色谱-质谱和HS-SPME-GC-MS分析发现蒙古莸次生代谢物中含有、新乌头碱、β-石竹烯、土木香内酯、蒎烯和异土木香内酯,这些成分被前人证明具有杀虫作用。本研究为后续挖掘和开发蒙古莸中的害虫防治有效成分提供了初步的参考依据。

摘要： 建立了水果和蔬菜中28种农药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)检测方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。28种农药在0.0~0.4μg/mL范围内线性关系良好(r>0.990)。在高中低三个不同加标浓度下,28种农药的回收率为60%~120%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于水果和蔬菜中28种农药残留的同时测定。

摘要： 肺癌起源于呼吸道上皮细胞的恶性肿瘤,是第三大确诊癌症且为全球癌症相关死亡的第一大原因。在肿瘤的发生及进展中,肿瘤细胞中会产生大量的异常代谢物质,这些代谢物质的微小变化都会引起一种现象,称为代谢物“延增效应”,从而能够更准确地反映生物体系的状态。代谢组学主要研究生物体系在外部因素刺激下,产生的代谢应答变化对生物体生理病理情况的反映。代谢组学能够从机体的动态代谢途径寻找肿瘤标志物,有助于肿瘤的早期发现,实现肿瘤的无创诊断。本文从血液、呼吸、细胞、尿液、组织代谢组学五方面阐述了基于代谢组学技术的肺癌早期诊断标志物研究。

摘要： 目的 探讨精神分裂症患者与体检健康者的肠道菌群结构及其代谢产物的差异。方法 采用16S rRNA测序技术对21例精神分裂症患者和21例体检健康者的粪便标本的肠道菌群进行测序,并采用液相色谱-质谱(LC-MC)非靶向代谢组学检测精神分裂症患者和体检健康者中17例粪便标本肠道菌群的代谢产物。通过不同的分析方法和建模筛选精神分裂症患者属水平上的特征性微生物及其代谢产物。结果 16S rRNA测序分析结果显示,属水平上精神分裂症患者肠道菌群中有19个菌属相对丰度存在差异(P<0.05),其中上调菌属有12个:安德克菌属、消化链球菌属、梭菌属、肠球菌属、锥形杆菌属、普雷沃菌属、梭杆菌属、醋酸杆菌属、疣微菌属、瘤胃球菌属、丁酸弧菌属、优杆菌属;下调的菌属有7个:粪杆菌属、嗜血菌属、毛螺旋菌属、德克斯菌属、假丁酸弧菌属、SMB53、氨基酸球菌属。在代谢组学实验结果可见7个代谢物存在明显差异,其中异丙肾上腺素、R-3-羟基肉豆蔻酸、十一酸、鹅去氧胆酸、邻氨基苯甲酸上调,而13-二甲基尿酸、137-三甲基尿酸下调(P<0.05)。属水平微生物差异物种与差异代谢物之间的相互关系热图结果显示,特征微生物和特征代谢物存在一定的关联性。结论 该研究发现精神分裂症患者较体检健康者的肠道菌群结构及其代谢产物有明显的差异性。

摘要： 目的:采用粪便代谢组学方法,探索长期高盐饮食对雄性C57BL/6J小鼠血糖的作用及机制。方法:将8只8周龄的小鼠分成2组,高盐组4只,对照组4只。对照组给予普通饲料,高盐组给予8%高盐饲料,干预22周后测量空腹血糖(FPG),进行葡萄糖耐受试验(GTT)和胰岛素耐受试验(ITT),并采用尾套法监测各组小鼠尾动脉收缩压和舒张压,收集小鼠粪便样本,应用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术进行代谢图谱分析,数据模式识别采用主成分分析(PCA)。结果:与对照组相比,高盐组小鼠体质量显著下调(P0.05)。代谢组学分析发现,2组小鼠粪便代谢产物主成分存在差异,可进行区分,发现并鉴定了12种潜在的生物标志物,包括3-羟基辛烷基肉碱、2-辛烯酸、地红霉素、NBD-硬脂酰-2-花生四烯醇-sn-甘油、20-乙基-前列腺素E2、甜菊苷、双哌啶、lysyl-蛋氨酸、去甲胆酸、三萜醇黄皮萜醇、7,8,7’,8’-四脱氢黄质及磷脂酰甘油磷酸甲酯。这些代谢物主要参与氨基酸代谢、胰岛中前列腺素代谢及氧化应激炎症等过程。结论:长期高盐饮食不仅会造成小鼠血糖代谢异常,同时氨基酸代谢、胰岛中前列腺素代谢及氧化应激炎症等过程也存在调控失衡。

摘要： 为制备非洲猪瘟病毒(ASFV)重组蛋白A104R(rA104R)及研制抗rA104R的多克隆抗体,本研究通过ExPASy等在线生物信息学软件初步预测该蛋白的理化性质、信号肽、核定位信号等信息,继而合成ASFV的A104R基因,构建基于pET-28a(+)载体的原核表达系统。重组蛋白用Ni亲和层析纯化后,经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、Western blotting和液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术鉴定。纯化的蛋白免疫6~8周龄BALB/c小鼠,制备抗rA104R的多克隆抗体,通过Western blotting和间接酶联免疫吸附试验(ELISA)鉴定其反应性和免疫原性。结果显示,原核表达载体构建成功;重组菌在37°C诱导8 h后表达量最高,在包涵体和上清中均有表达,表明其呈部分可溶性表达;纯化的重组蛋白大小约16 kDa,且反应性良好;LC-MS分析结果显示,该rA104R蛋白多个肽段均与目标蛋白的氨基酸序列相匹配,匹配率为59%;制备的鼠源抗rA104R多克隆抗体效价大于1∶2048000,具有良好的免疫原性。结果表明,本研究制备的rA104R及其多克隆抗体可进一步用于生物学功能研究,并可为疫苗及相关诊断试剂研制提供基础材料。

摘要： 为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响.通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg.结果表明,样品中氯霉素含量应表示为(13.5±1.5)μg/kg(95％置信概率下,取包含因子K=2).由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础.

摘要： 目的 建立测定甲状腺片中7种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)方法.方法 ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈为流动相A、0.1％甲酸为流动相B梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40°C,采用LC-MS/MS法,电喷雾离子源,多反应监测模式,正离子扫描方式进行检测.结果 7种喹诺酮类药物在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好.7种喹诺酮类药物平均加样回收率均在85.0％～100.0％范围内,RSD均小于3.5％.结论 所建方法灵敏度高、准确,结果稳定、杂质干扰小、特异性强,可用于甲状腺片中喹诺酮类药物残留的检测.

摘要： 目的 探讨用气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和液相色谱-质谱(ultra-performance liquid chromatog-raphy-electrospray ionization tandem mass soectrometrv,UPLC-ESI-MS/MS)对乌药成分的分析作用.方法 GC-MS中,色谱柱为HP-5MS柱(30×0.25 mm,0.25μm),经程序升温,EI离子源,以m/z 35-400 amu为扫描质量范围;UPLC-ESI-MS/MS中色谱柱为AcquityUPLCBHC18(50mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为浓度为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,以m/z 35-400 amu为扫描质量范围.结果 GC-MS检测显示乌药中挥发成分以单萜类物质为主,UPLC-ESI-MS/MS检测出甲腈提取物中有多种呋喃倍半萜、生物碱和黄烷醇多酚及其缩合物.结论 对乌药成分予以系统性研究,可为此类药物药效发挥和质量控制提供科学规范的物质基础.

摘要： 建立稀奶油中乙基麦芽酚的检测方法,样品经乙腈提取,HLB小柱净化,以5 mmol/L的乙酸铵和乙腈为流动相,用液相色谱质谱联用仪进行定性定量分析,定量限为20μg/kg.

摘要： 本文建立了生物检材(血、尿、胃内容)中乌头生物碱浓度的LC-MS/MS快速分析方法。取200wL生物样品，采用沉淀剂乙睛-甲醇(51V/V)提取，大大降低了基质效应，且提取回收率范围在9，4%-9，2%(n=6）批内精密度考查其变异系数(CV)<5.42%(n=6）最低检测浓度(LOQ)为乌头碱0.5ng/mL(SlN=3）完成单次检测仅需10min，可满足生物检材中乌头生物碱快速分析需求。

摘要： 本文建立了生物检材(血、尿、胃内容)中乌头生物碱浓度的LC-MS/MS快速分析方法。取200wL生物样品，采用沉淀剂乙睛-甲醇(51V/V)提取，大大降低了基质效应，且提取回收率范围在9，4%-9，2%(n=6）批内精密度考查其变异系数(CV)<5.42%(n=6）最低检测浓度(LOQ)为乌头碱0.5ng/mL(SlN=3）完成单次检测仅需10min，可满足生物检材中乌头生物碱快速分析需求。

摘要： 本文建立了生物检材(血、尿、胃内容)中乌头生物碱浓度的LC-MS/MS快速分析方法。取200wL生物样品，采用沉淀剂乙睛-甲醇(51V/V)提取，大大降低了基质效应，且提取回收率范围在9，4%-9，2%(n=6）批内精密度考查其变异系数(CV)<5.42%(n=6）最低检测浓度(LOQ)为乌头碱0.5ng/mL(SlN=3）完成单次检测仅需10min，可满足生物检材中乌头生物碱快速分析需求。

摘要： 本文建立了生物检材(血、尿、胃内容)中乌头生物碱浓度的LC-MS/MS快速分析方法。取200wL生物样品，采用沉淀剂乙睛-甲醇(51V/V)提取，大大降低了基质效应，且提取回收率范围在9，4%-9，2%(n=6）批内精密度考查其变异系数(CV)<5.42%(n=6）最低检测浓度(LOQ)为乌头碱0.5ng/mL(SlN=3）完成单次检测仅需10min，可满足生物检材中乌头生物碱快速分析需求。

摘要： 在基于鸟枪法鉴定蛋白的策略中，需要在肽段水平上进行高效良好的预分离。以人多巴胺能神经细胞瘤(SH-SY5Y)为研究对象，考察了游离胶分馏器(OFFGEL)分离肽段的性能。SH-SY5Y细胞全酶切肽段经过OFFGEL分离后，得到24个不同馏分，每一个馏分经过微流液相色谱-质谱检测，发现有83.7％的肽段是专属于一个馏分中，各个馏分中肽段平均等电点与理论值基本一致，且在pH低端肽段的等电点偏差较小，达到良好的聚焦效果。OFFGEL不但能同时分离多达16个样品，而且能够从溶液中回收样品，具有高通量、操作简单、方便后续质谱检测等优点。因此，OFFGEL在蛋白质组学中多肽的分离具有很好的应用前景。

摘要： 在基于鸟枪法鉴定蛋白的策略中，需要在肽段水平上进行高效良好的预分离。以人多巴胺能神经细胞瘤(SH-SY5Y)为研究对象，考察了游离胶分馏器(OFFGEL)分离肽段的性能。SH-SY5Y细胞全酶切肽段经过OFFGEL分离后，得到24个不同馏分，每一个馏分经过微流液相色谱-质谱检测，发现有83.7％的肽段是专属于一个馏分中，各个馏分中肽段平均等电点与理论值基本一致，且在pH低端肽段的等电点偏差较小，达到良好的聚焦效果。OFFGEL不但能同时分离多达16个样品，而且能够从溶液中回收样品，具有高通量、操作简单、方便后续质谱检测等优点。因此，OFFGEL在蛋白质组学中多肽的分离具有很好的应用前景。

摘要： 在基于鸟枪法鉴定蛋白的策略中，需要在肽段水平上进行高效良好的预分离。以人多巴胺能神经细胞瘤(SH-SY5Y)为研究对象，考察了游离胶分馏器(OFFGEL)分离肽段的性能。SH-SY5Y细胞全酶切肽段经过OFFGEL分离后，得到24个不同馏分，每一个馏分经过微流液相色谱-质谱检测，发现有83.7％的肽段是专属于一个馏分中，各个馏分中肽段平均等电点与理论值基本一致，且在pH低端肽段的等电点偏差较小，达到良好的聚焦效果。OFFGEL不但能同时分离多达16个样品，而且能够从溶液中回收样品，具有高通量、操作简单、方便后续质谱检测等优点。因此，OFFGEL在蛋白质组学中多肽的分离具有很好的应用前景。

摘要： 在基于鸟枪法鉴定蛋白的策略中，需要在肽段水平上进行高效良好的预分离。以人多巴胺能神经细胞瘤(SH-SY5Y)为研究对象，考察了游离胶分馏器(OFFGEL)分离肽段的性能。SH-SY5Y细胞全酶切肽段经过OFFGEL分离后，得到24个不同馏分，每一个馏分经过微流液相色谱-质谱检测，发现有83.7％的肽段是专属于一个馏分中，各个馏分中肽段平均等电点与理论值基本一致，且在pH低端肽段的等电点偏差较小，达到良好的聚焦效果。OFFGEL不但能同时分离多达16个样品，而且能够从溶液中回收样品，具有高通量、操作简单、方便后续质谱检测等优点。因此，OFFGEL在蛋白质组学中多肽的分离具有很好的应用前景。

摘要： 在基于鸟枪法鉴定蛋白的策略中，需要在肽段水平上进行高效良好的预分离。以人多巴胺能神经细胞瘤(SH-SY5Y)为研究对象，考察了游离胶分馏器(OFFGEL)分离肽段的性能。SH-SY5Y细胞全酶切肽段经过OFFGEL分离后，得到24个不同馏分，每一个馏分经过微流液相色谱-质谱检测，发现有83.7％的肽段是专属于一个馏分中，各个馏分中肽段平均等电点与理论值基本一致，且在pH低端肽段的等电点偏差较小，达到良好的聚焦效果。OFFGEL不但能同时分离多达16个样品，而且能够从溶液中回收样品，具有高通量、操作简单、方便后续质谱检测等优点。因此，OFFGEL在蛋白质组学中多肽的分离具有很好的应用前景。

摘要： 采用固相萃取和液相色谱双质谱联用技术,调查研究了某市水源,水厂和小区管网(龙头)等水样中的65种PPCPs分布和浓度情况。结果表明,在水源水、水厂原水和小区管网(龙头)水中分别检出11、12和5种药品和个人护理用品(PPCPs),其平均浓度分别为0.02～11.20ng/L,0.14～12.35ng/L、0.08～1.31ng/L范围内;检出频率较高的污染物主要有4种抗生素类药(磺胺甲恶唑、氧苄氨嘧啶、秦妙菌素、林肯霉素)、2种消炎解热镇痛药(氨糖美辛、安替比林),1种抗精神病药(舒必利),1种血液循环系统药物(卡巴克络)、1种抗心律失常药(达舒平)、1种β阻滞剂(阿替洛尔);常规处理工艺并不能对所有PPCPs有很好的去除效果,卡巴克络、磺胺甲恶磋等物质仍能在常规工艺出水中检出,而深度处理工艺的臭氧单元能对所检测的物质起到很好的去除作用,在深度处理工艺出水中检测不到任何目标污染物。

摘要： 本发明提供一种基于手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量。本发明具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于临床药物检测/监测的需要，为体内/外布新洛尔光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本发明公开了一种高通量液相色谱串联质谱的高通量液相色谱串联质谱的检测方法，所述方法包括：S1样品制备、S2样品前处理、S3液相色谱分离以及S4串联质谱检测等步骤；此外，本发明还公开了一种高通量液相色谱串联质谱法检测15种胆汁酸的方法，该方法提供了一种适用于人血清中胆汁酸检测，并且样品前处理简单、可以同时检测15种胆汁酸、检测特异性好、整个检测流程时间短、通量高的高通量液相色谱串联质谱的检测方法。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，包括样品处理、标准工作溶液配置、标准曲线的绘制、定性分析和定量分析；其中样品处理包括以下步骤，步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na2.EDTA、乙腈、甲醇、氯化钠和磷酸盐缓冲溶液，旋涡混匀，并震荡提取上清液，分组加入蒸馏水稀释至100倍、1000倍和10000倍；步骤2：用甲醇对步骤1中稀释后上清液进行洗脱，洗脱液置于试管中40°C氮气浓缩至干，加入甲酸乙腈定容液后，涡旋混匀，过0.22um滤膜备用；由于采用液相色谱串联质谱和高效液相色谱，提高了定性和定量的准确性。

摘要： 本发明提供一种基于手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量。本发明具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于临床药物检测/监测的需要，为体内/外布新洛尔光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本实用新型提供了一种高效液相色谱柱及应用其的液相色谱‑质谱联用系统，所述高效液相色谱柱包括柱管和柱接头，所述柱管为螺旋形。采用本实用新型提供的高效液相色谱柱，减少了色谱柱占用的体积，进而可以采用体积较小的柱温箱，提高应用所述高效液相色谱柱的液相色谱‑质谱联用系统摆放组装的灵活性。

摘要： 本实用新型涉及一种多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置及应用其的液相色谱‑放电探针离子源‑质谱联用系统，包括：导液毛细管、多尖端电晕放电针、高压电源、电离腔体和质谱仪；其中，多尖端电晕放电针包括相互连接的主针和副针。本多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置在封闭的大气压下的放电区域里，多尖端电晕放电针能较传统电晕放电显著提高电场强度，产生气态带电溶剂分子电离过程的作用截面，及其与样品的碰撞反应而产生样品离子的概率。可提供高效率化学电离反应，产生丰富的样品离子。在相同电晕极电压条件下，优于传统电晕放电探针大气压化学电离源效果，大大增强离子与样品分子的碰撞频率。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。