鱼、贝类等水产品中全氟化合物分析方法的研究

摘要

以高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定了鱼和贝类常见水产品样品中的9种全氟化合物.鱼和贝类样品前处理采用碱消解后固相萃取的方法,并选取 WAX (Oasis,Waters)作为固相萃取柱,洗提液经 N2 浓缩定容后用 HPLC-MS/MS 检测.方法对标准的回收率为 97.6%～120.8%,并且对实际样品也得到了很好的回收效果;除贝类样品中 PFDoDA 和 PFTA 回收率较低外,对鱼肉和贝类样品的加标回收实验都取得了较为满意的结果.目标物的分离采用 Acclaim 120 C18 反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以CH3OH 和 50 mmol/L NH4Ac 为淋洗液进行二元梯度淋洗,10 min 内即可完成对全氟己烷磺酸 (PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和7种全氟羧酸(C7～C12,C14)的分析,方法对样品中9种分析物的检出限可达到 0.16～2.0 ng/g(10μL进样).