超高效液相色谱串联质谱法快速检测柑橘中的5种链格孢霉毒素

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测柑橘中腾毒素、链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯和细交链格孢菌酮酸5种链格孢霉毒素的新方法.样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,采用乙腈-甲酸(1.5％)提取,无水MgSO4和NaCl盐析,以ACQUITY UPLCBEH C18柱为分离柱,用乙腈和0.1％甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定.在本方法条件下,5种链格孢霉毒素在2.0 ～ 100 μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R2 ＞0.9922),检出限在0.11～0.91 μg/kg之间.在5,20和100 μg/kg加标水平下,5种毒素的回收率在71％ ～ 112％之间,相对标准偏差为1.1％～9.9％,能满足柑橘中链格孢霉毒素检测的要求.