高d-α-生育酚的制备

摘要

以含量为52.3%的混合生育酚作原料制备高含量的α-生育酚.对原料进行胺甲基化反应后,用溶剂萃取非α-生育酚胺甲基化产物.再在加热回流搅拌下滴加磷酸,冷却到0℃后进行结晶,过滤、洗涤后得到精制的非α-生育酚磷酸胺盐,胺盐最后氢解得最终产物α-生育酚.通过正交实验确定的氢解优化工艺条件为(原料86 g):反应温度170℃,对甲苯磺酸0.5 g,多聚甲醛10 g,反应时间2.5 h,5%Pd/C催化剂5 g,反应压力2 MPa.α-生育酚纯度可达93.6%,收率可达95.2%.