QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯及其影响因素探究

摘要

本文采用QuEChERS技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法。由于辣椒油树脂基质复杂,通过探究提取试剂、提取方式及净化材料用量及配比,最终建立起适合辣椒油树脂的QuEChERS前处理方式。以16种邻苯二甲酸酯在不同极性溶剂(正己烷、异辛烷、乙酸乙酯、乙腈)中的回收率为考核指标,最终确定乙腈作为提取溶剂,并在2000 r/min下涡旋3 min得以充分提取。综合比较考虑石墨化炭黑(GCB)、十八烷基键合硅胶(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、硅胶(Silica)对16种邻苯二甲酸酯的吸附作用和对辣椒油树脂基质的净化效果,选择PSA、Silica(300 mg+300 mg)进行样品净化,并在选择离子监测模式(SIM)下进行定量分析。结果表明,提取试剂和净化材料的选择及用量配比,是影响检测结果的关键直接因素。16种PAEs质量浓度在0.015~1.0 mg/kg范围内具有较好的线性相关性(R^(2)>0.9990);其中,辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯的检出限(LODs)在0.186~4.080μg/kg之间,样品加标回收率在83.9%~108.2%之间,相对标准偏差<10%(n=6)。该方法可操作性强、重现性好,灵敏度、准确度和精密度高,适用于辣椒油树脂中PAEs残留的快速批量检测。