通过式固相萃取柱净化-光化学衍生-高效液相色谱法测定复合调味料中黄曲霉毒素的含量

摘要

使用直接通过式固相萃取柱净化方式,建立高效、准确的测定复合调味品中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G 2含量的方法。实验选择80%乙腈-水溶液为溶剂,采用高速研磨振摇和超声模式提取,使用通过式固相萃取柱净化。采用乙腈-甲醇-水(20∶20∶60)为流动相等度洗脱,色谱柱为Zorbax C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,选择光化学柱后衍生法和荧光检测器。结果显示4种黄曲霉毒素在0.015~21.60 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.994),黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G 2的定量限分别为0.044,0.022,0.051,0.021μg/kg,3个添加浓度水平的回收率为71.2%~92.3%,RSD为1.36%~5.82%。该研究建立的方法适用于大批量复合调味料样品中黄曲霉毒素的同时检测,研究结果为完善复合调味料中黄曲霉污染风险控制提供了对策,为完善法规标准提供了数据参考。