液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

摘要

建立用液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取，考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响，确定以磷酸三丁酯（tributyl phosphate，TBP）为有机萃取溶剂，002m01／L硫酸铵溶液为接受相，给出相和接收相DH值分别为8．0和5．0，搅拌速率1000r／min，萃取时间30min的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0．01-100μg／mL，相关系数R2=0．9987；检测限为2．5ng／mL（RSN=3）；相对标准偏差小于4．4％（n=5）；回收率为92．1～1024％。本法有机溶剂消耗少，单个样品的分析时间小于34min，且具有灵敏、高效、可靠等优点，可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。