液相微萃取

摘要： 中空纤维液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。

摘要： 采用具有微孔过滤作用的中空纤维与萃取剂形成两相溶剂棒,对丁基羟基茴香醚进行分离净化和萃取富集,同时优化萃取条件。确定最佳的萃取条件:萃取溶剂为75μL的正庚醇、供相溶液30mL、pH=9.0、盐浓度为10%、搅拌速度为1400r/min、萃取时间为50min、萃取温度为50°C,富集倍数为43.9,线性范围10~150ng/mL。建立中空纤维液相微萃取技术结合高效液相色谱法,分析检测丁基羟基茴香醚的研究方法和应用,该方法具有净化完全、富集效果好、消耗有机溶剂少、操作简单等优点。

摘要： 液相微萃取(LPME)是一种微型的环境友好型的样品前处理技术,集萃取、富集、浓缩于一体,对整个化学领域具有重要意义,尤其在食品分析领域,它已成为样品前处理技术的研究热点。液相微萃取克服了传统方法的弊端,具有有机试剂用量少,操作简单、快速,富集因子高等优点。基于液相微萃取的前处理技术也在不断开发应用,通过总结液相微萃取的原理及其在食品分析领域的应用,讨论不同前处理技术的优缺点,并对其未来发展趋势进行展望。

摘要： 本文先对山沉香的化学成分和其挥发油的分离作简要概述,进而重点阐述液相微萃取法测定山沉香中花姜酮的实验方法及要点.

摘要： 动物性食品中兽药残留对人体健康造成的不利影响越来越受到人们的重视,如何简化样品前处理分析技术,有效提高检出率已经成为当前兽药残留分析工作的一项重要研究内容.而液相微萃取技术是集样品采集、萃取、富集等过程于一体的新型萃取技术,具有操作简便、富集倍数高、成本低廉、环境友好等优点.新型萃取溶剂如离子液体、低共熔溶剂和可切换溶剂具有低毒性、制备简便、溶解性好等优点,使该技术向绿色环保、操作简便方向发展.论文主要就液相微萃取在兽药残留检测技术中的应用和新型萃取溶剂离子液体、低共熔溶剂和可切换溶剂在液相微萃取中的应用进行了概述.

摘要： 目的:建立一种新型的药物活性成分筛选方法,用于筛选红豆杉抗肿瘤活性成分群.方法:在细胞正常代谢的基础上,对不同时间段、不同细胞模型的细胞上清液进行液相微萃取处理,对其中的活性成分群进行有效检测,根据色谱峰变化发现潜在活性成分群.将MCF-7、A549细胞作为活性筛选的平台,在细胞自然吸收状态下,以红豆杉提取物为研究对象,对中药材中的活性成分群进行筛选和捕获,而后进行HPLC分析.结果:成功筛选出红豆杉中的抗肿瘤活性成分群分别是脱乙酰巴卡亭、巴卡亭Ⅲ、紫杉碱、去乙酰紫杉醇、三尖杉宁碱、紫杉醇、金松双黄酮、云南紫杉烷.结论:本研究试图为活性成分的筛选、中药质量的综合评价提供一种方便、普适和高效的新方法,为中药药效物质基础研究提供理论基础和实验依据.

摘要： 液相微萃取(LPME)是一种绿色环保的微型样品前处理技术,可统一完成样品采集、萃取、富集等过程,并可与多种分析仪器联用实现对样品的检验分析.随着科学技术的发展,现已衍生出多种不同萃取模式的液相微萃取方法,本文共介绍三种液相微萃取技术,即单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME),以及其在法化学检验领域的研究应用进展.

摘要： 本文通过对液相微萃取法与高效液相色谱法之间的联用进行研究分析,成功将人体尿液样本中的麻醉剂:利多卡因,布比卡因,丁卡因进行了收集和浓缩,通过萃取和分析,得到了较好的实验结果 ,此种联合使用的方法 灵敏度高,重现性也比较好,对萃取所需制剂和样品的需求量也较少,更适用于样本量少,且成分相对复杂的样本进行分析,并且可以利用不同成分的化学性质不同,在同一套实验中分别获得所需的多种成分测定,这在一定程度上减少了实验次数,简化了实验程序,也是我国目前的实验室设备条件中对复杂样本处理的较好方法 ,希望通过本文的论述,可以抛砖引玉,鼓励更多的医药工作者去改善实验方法 ,从而对我国医药领域的发展起到积极推动的作用.

摘要： 液相微萃取集萃取、分离、净化、富集为一体,操作简单、绿色环保、萃取效率高,成功改善了传统样品前处理方法的不足.随着该技术的不断发展,根据不同的样品和分析物逐步衍生出了种类不同、操作各异的微萃取模式,现已广泛应用在环境分析、药物分析、食品分析、临床医学等领域,具有极大的发展潜力.

摘要： 建立了一个新型、快速、有效的手动振荡-超声辅助-表面活性剂增强乳化的液相微萃取技术(M-UASEME),并结合气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD)的检测方法,检测了饮用水及蜂蜜当中的8种有机磷农药残留(灭线磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、杀扑磷、苯线磷、丙溴磷、三唑磷).对可能影响萃取效率的因素本试验进行优化，结果表明：此方法检测饮用水及蜂蜜中有机磷农药残留结果较满意。

摘要： 匹多莫德(pidotimod)是一种新型的化学合成免疫调节剂,可以促进机体的特异和非特异免疫反应,主要用于小儿反复呼吸道和泌尿系统感染、慢性支气管炎急性发作及肿瘤患者伴发感染的治疗和预防.与传统的免疫调节剂相比,匹多莫德具有安全、使用方便和耐受性好的优点.本方法采用中空纤维膜液相微萃取技术,对匹多莫德原料药在化学合成过程中二氯甲烷残留量进行检测,通过大量实验总结出一套可行的创新方法,并可以应用于2010年版《中国药典》二部附录E中规定的有机溶剂残留量进行检测.中空纤维膜液相微萃取（LPME-HEM）是近年来发展的先进的样品前处理技术，它的优点是高效、简单、快速、低价、避免残留和交叉污染等，本实验中使用的中空纤维膜是一种聚偏氟乙烯的材料，它具有化学稳定性好、物理强度高、耐酸碱、抗氧化、抗污染、膜通透量高的特点。中空纤维膜萃取可与气相色谱、毛细管电泳和高效液相色谱联用，是传统液—液萃取的有力补充。本文采用气相色谱的方法结合中空纤维膜液相微萃取前处理技术测定匹多莫德原料药中二氯甲烷残留量，该方法简单、灵敏，结果显示了良好的选择性、线性和重现性。因此该方法也可以用于原料药及药物中有机溶剂残留量的测定，为药物分析检测方法提供了新尝试。

摘要： 非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatorydrugs)是一类不含有类固醇甾体结构的，具有消炎、镇痛、解热作用的常见药物，在临床上广泛用于骨关节炎、类风湿性关节炎、多种发热和各种疼痛症状的缓解，全球每天有3500万人在使用NSAIDso NSAIDs经人体或动物摄入后，只有少部分发生代谢，大部分以原形最终通过尿液或粪便进入水中。基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术，采用溶胶凝胶法，将氧化的MWCNTs-COOH负载在HF外壁上，利用氨水中和碳纳米管表面残余梭基，对水中四种非甾体药物进行萃取。新型的HF-CNT-COONH,-LPME方法对四种药物具有较好的萃取效果。对影响HF-CNT-COONH4-LPME的实验因素如给出相pH，萃取时间，搅拌速度，萃取温度和离子强度等进行了优化。结果表明，采用的新型萃取模式不仅具有有机溶剂用量少，环境友好以及突出的样品净化功能，还可以通过MWCNTs对物质的吸附作用增加中空纤维对有机物的萃取效率。由于本方法具有操作简便，有机溶剂用量少，环境友好以及突出的样品净化功能，可用于实际水样品的分析。

摘要： 液相微萃取技术(也叫溶剂微萃取技术)是过去10年农药残留分析领域最为活跃的技术之一.自从20世纪90年代,Jeannot、HanKee Lee等人开发液相微萃取技术(liquid-phase microextraction,LPME)开始(Jeannot,2010;Sarafraz-Yazdi,2010),这一技术在过去10多年取得了长足的进步,具体表现在SCI论文的数量逐年增加,图1和图2分别显示了过去10年单滴微萃取技术和分散液液微萃取技术发表的SCI文章大致趋势.

摘要： 建立三相中空纤维膜液相微萃取联用薄层色谱荧光检测法快速测定酱油中的色胺含量方法.并优化的HP-LPME最佳萃取条件为:溶剂为异丙醇,接受相HCl浓度为0.1mol/L,样品溶液pH=12,不加NaCl搅拌速度为590r/min,萃取时间为60min.萃取后取20μL接受相用异丙醇溶解薄层色谱板上的色胺进行荧光检测.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0～50mg/L(r＞0.98);检出限(信噪比为3)为0.32;RSD＜4.58％(n=5).在实际样品酱油中添加的平均含量分别4.45mg/L和4.62mg/L,RSD分别为3.65％、6.62％.表明该方法操作简单,环境友好可用于酱油中色胺快速准确测定.

摘要： 在医疗手术中，为了缩短麻醉和阻滞作用起效时间、降低毒副作用，通常将酯类和酰胺类局部麻醉剂联用。但是局部麻醉剂的滥用会导致医疗事故和中毒事件，因此，有必要建立快速、高效、灵敏、准确的分析方法来检测人体体液中的局部麻醉剂。由于人体体液组成复杂，干扰成分多，且待测组分在人体体液中的含量又往往比较低，给检测工作带来了很大的困难和挑战，因此需要对体液中的待测分析物进行分离和富集。液相微萃取（LPME）由于萃取效率高、抗干扰能力强、消耗有机溶剂少、操作简便等优点，已被作为一种优越的前处理方法和HPLC、LC-MS及CE等联用，应用于生物基体中低浓度药物和环境水样中微量有机污染物的分离富集，然而，研究主要集中在疏水性目标物的分离富集方面，由于亲水性分析物难于获得高度富集效率，因而有关亲水性分析物的分离富集研究较少。

摘要： 研究了一种用中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法直接测定土壤和农作物中有机污染物残留的新方法。确定了不同固体样品中各污染物的最佳实验条件。在其最优化实验条件下，方法线性良好，相对标准偏差均低于9．6％，土壤中邻苯二甲酸酯类污染物的最低检出限可达0．00049mg／kg。本研究证明中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法能够用于土壤及农作物中有机污染物的快速测定。

摘要： 本文基于液质联用、高效毛细电泳、液相微萃取、指纹图谱几种现代分析方法简单梳理中药分析的研究进展和发展趋势.

摘要： 对环境水样中痕量污染物的分析，经典的前处理方式为液液萃取（Liquid liquid extraction, LLE），液液萃取技术的发展较为成熟，但其有机溶剂用量大，易造成二次污染；在萃取过程中会造成挥发性和热不稳定性组分的损失，方法重现性差；同时有机溶剂的大量使用也会对操作人员的健康造成一定危害。因此，建立不用或少用有毒有机溶剂、成本低、操作简单、应用范围广的样品前处理技术成为当今分析学者的研究主题。本文综述了课题组在固相萃取、固相微萃取、液相微萃取等技术在环境领域的应用研究。

摘要： 两性磺胺类化合物作为广谱性和价格低廉的抗生素，在治疗细菌和原生动物感染领域中占居重要地位，己被广泛运用于家禽饲养，畜牧产业和渔业中。然而，未被生物体有效利用的磺胺化合物及其代谢产物通过排泄进入环境，造成了环境中磺胺抗生素的残留，从而产生抗药性，过敏反应以及致癌性，危害人类健康。因此，发展一种更为灵敏、可靠且易于操作的分析方法用以检测这类化合物日益受到人们的关注。本实验选择了非挥发性，较强极性，且对于无机和有机化合物均有良好溶解能力的C8[MIM][PF6]离子液体作为新型液膜，以中空纤维支载三相微萃取模式萃取磺胺类化合物，通过考察影响萃取富集倍数的相关因素。

摘要： 本发明属食品化学技术领域，提供一种分散液液微萃取‑高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中任意一种；氢键受体与供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作萃取剂，进行分散液液微萃取，高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。本发明操作简单、快速灵敏、提取剂使用量少、易于收集、绿色环保等优点，能用于多种粮食样品中菊酯类农药的检测。能够避免使用有害有机溶剂，且提取剂使用量少，具有操作简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本发明安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 一种分散液液微萃取结合磁固相萃取法测定茶叶中三嗪类农药残留量。为茶叶样品前处理方法，操作步骤包括：取0.5克试样，置于10毫升具塞的聚丙烯离心管中，加入3毫升乙腈，振荡，离心，移取上清液至另一个离心管中，再向残渣中加入3毫升乙腈，重复以上步骤，合并两次提取液；氮吹至干，移取5毫升水涡旋，加入20微升正辛醇，震荡，再加入200微升20毫克/毫升的磁性纳米粒子溶液，震荡，用磁铁将磁性纳米粒子吸在离心管的壁上，同时移除废液。在离心管中加入50微升甲醇，涡旋，用磁铁将磁性纳米粒子吸在离心管底部，用微量进样器将溶液取出，进行高效液相色谱-质谱联用分析。本方法操作简便，分析时间短，成本低，灵敏度高，适用于茶叶农药残留检测。

摘要： 本发明公开一种分散液液微萃取‑高效液相色谱‑串联质谱同时测定烟叶中多种黄曲霉毒素的方法，包括以下步骤：S1、称取待测烟末，加入甲醇水溶液超声提取；S2、取上清液加C18吸附剂涡旋，离心取上层清液，加入萃取剂混合均匀，迅速注入水中超声振荡得到乳浊液；S3、将乳浊液离心分层，取下层有机溶液氮气吹干；S4、将固形物用甲醇‑水溶液复溶制成待测液；S5、配制黄曲霉毒素的基质配标系列标准工作溶液，采用HPLC‑MS/MS同时检测黄曲霉毒素，建立标准曲线；S6、将待测液置于色谱瓶内，采用HPLC‑MS/MS进行定量分析。本方法的样品前处理简单，结果准确，灵敏度高，适合于烟叶中多种黄曲霉毒素同时检测。

摘要： 本发明属食品化学技术领域，提供一种分散液液微萃取‑高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中任意一种；氢键受体与供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作萃取剂，进行分散液液微萃取，高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。本发明操作简单、快速灵敏、提取剂使用量少、易于收集、绿色环保等优点，能用于多种粮食样品中菊酯类农药的检测。能够避免使用有害有机溶剂，且提取剂使用量少，具有操作简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本实用新型安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 本发明公开了一种分子印迹固相微萃取-中空纤维液相微萃取联用装置、方法及应用，由固相微萃取装置、分子印迹固相微萃取探针、中空纤维膜、萃取瓶和搅拌器几个部分组成。将分子印迹固相微萃取探针插入装载有机溶剂的中空纤维膜腔内并固定，直接置于待测样品溶液中进行液相-固相同步微萃取。萃取时分析物透过中空纤维膜富集到有机溶剂中，然后被分子印迹固相微萃取探针二次萃取富集。本发明装置简单，操作方便，便于与分析仪器联用，适合于环境、食品、医药、生物等复杂水相样品中痕量有机物的分离与富集。

摘要： 本发明涉及一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置及其多糖组分在线定量分析方法。该装置包括进样部件、液相色谱泵、六通阀、色谱柱、检测器、样品环、废液瓶和超声波清洗机，所述的超声波清洗机内设置中空纤维膜液相微萃取装置，所述的中空纤维膜液相微萃取装置两端分别设置液相色谱通用管路，一端液相色谱通用管路与所述的六通阀和进样部件相连接，所述的六通阀的分别与所述的液相色谱泵、色谱柱、样品环和废液瓶连接，所述的色谱柱与所述的检测器连接，所述的检测器与废液瓶连接。本发明具有以下的特点：1、样品净化高效快速；2、方法科学合理；3、萃取条件可调；4、应用前景良好。

摘要： 本发明公开了一种分子印迹固相微萃取－中空纤维液相微萃取联用装置、方法及应用，由固相微萃取装置、分子印迹固相微萃取探针、中空纤维膜、萃取瓶和搅拌器几个部分组成。将分子印迹固相微萃取探针插入装载有机溶剂的中空纤维膜腔内并固定，直接置于待测样品溶液中进行液相－固相同步微萃取。萃取时分析物透过中空纤维膜富集到有机溶剂中，然后被分子印迹固相微萃取探针二次萃取富集。本发明装置简单，操作方便，便于与分析仪器联用，适合于环境、食品、医药、生物等复杂水相样品中痕量有机物的分离与富集。

摘要： 本发明涉及一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置及其多糖组分在线定量分析方法。该装置包括进样部件、液相色谱泵、六通阀、色谱柱、检测器、样品环、废液瓶和超声波清洗机，所述的超声波清洗机内设置中空纤维膜液相微萃取装置，所述的中空纤维膜液相微萃取装置两端分别设置液相色谱通用管路，一端液相色谱通用管路与所述的六通阀和进样部件相连接，所述的六通阀的分别与所述的液相色谱泵、色谱柱、样品环和废液瓶连接，所述的色谱柱与所述的检测器连接，所述的检测器与废液瓶连接。本发明具有以下的特点：1、样品净化高效快速；2、方法科学合理；3、萃取条件可调；4、应用前景良好。