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亚麻籽的综合利用

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摘要

第一章 绪论

1.1 亚麻籽简介

1.2 亚麻油与α-亚麻酸

1.2.1 亚麻油提取方法

1.2.2 α-亚麻酸的生理功能

1.2.3 多不饱和脂肪酸的富集方法

1.3 亚麻胶简介

1.4 亚麻蛋白

1.4.1 亚麻蛋白简介

1.4.2 亚麻蛋白提取研究进展

1.5 木酚素

1.5.1 木酚素简介

1.5.2 提取方法研究进展

1.5.3 纯化方法研究进展

1.5.4 检测方法

1.6 亚麻籽综合加工

1.7 本课题的研究意义与主要内容

1.7.1 研究意义

1.7.2 主要内容

1.7.3 实验思路

第二章 亚麻籽综合利用工艺路线的确定

2.1 前言

2.2 实验材料与仪器

2.2.1 实验材料

2.2.2 实验仪器

2.3 实验方法

2.3.1 亚麻籽预处理

2.3.2 四种功能成分的提取方法

2.3.3 四种功能成分含量测定方法

2.4 结果与讨论

2.4.1 原料功能成分分析

2.4.2 亚麻蛋白与亚麻胶的提取对木酚素提取量的影响

2.4.3 整体工艺路线的改进

2.4.4 几种工艺路线对比

2.4.5 亚麻籽综合利用工艺路线的确定

2.5 本章小结

第三章 亚麻木酚素与亚麻蛋白的提取研究

3.1 前言

3.2 材料与方法

3.2.1 实验材料

3.2.2 实验仪器

3.2.3 实验方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 单因素实验

3.3.2 正交试验结果分析

3.3.3 体系扩大实验

3.4 本章小结

第四章 木酚素的纯化研究

4.1 引言

4.2 材料与方法

4.2.1 实验材料

4.2.2 实验仪器

4.2.3 实验方法

4.3 结果与讨论

4.3.1 大孔树脂纯化木酚素研究

4.3.2 凝胶层析纯化木酚素研究

4.4 本章小结

第五章 α-亚麻酸的酶法富集

5.1 前言

5.2 实验材料与方法

5.2.1 实验原料与试剂

5.2.2 实验仪器

5.2.3 实验方法

5.3 结果与讨论

5.3.1 亚麻籽油脂肪酸组成分析

5.3.2 α-亚麻酸酶法富集方法的探究

5.3.3 冷冻结晶法富集α-亚麻酸的探究

5.4 小结

第六章 结论与建议

6.1 主要结论

6.2 问题与建议

参考文献

研究成果及发表的学术论文

致谢

作者与导师简介

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摘要

亚麻籽因富含油脂、亚麻胶、亚麻蛋白与木酚素等多种活性成分而成为天然功能性食品原料进而被广泛研究。然而国内对亚麻籽资源的开发利用整体规划不足,产品单一。本研究旨在通过研究亚麻籽的综合利用加工工艺,包括亚麻蛋白与木酚素的提取、木酚素粗提液纯化、α-亚麻酸富集三个方面,以期最大限度地提高亚麻籽综合利用率,为其实现产业化加工提供相关的科学理论依据。
  本文基于综合利用的出发点,研究了通过调整四种功能成分的提取先后顺序,筛选出最优的亚麻籽综合利用工艺路线为:亚麻籽预处理→水浸醇沉提取亚麻胶→烘干、粉碎→溶剂浸提法提取亚麻油→脱胶脱脂亚麻籽粉→一步法提取木酚素与蛋白质→残渣。其中一步法提取木酚素与蛋白质为采用碱性醇溶液浸提,提取液经酸沉同时得到蛋白质与木酚素。并利用单因素实验与正交设计实验对一步法提取木酚素与蛋白质的提取工艺条件进行了优化,最终确定其提取条件为:料液比为1∶20,40%乙醇水溶液为提取溶剂,碱量为0.07mol·L-1,提取温度为50℃,提取两次,每次时间为2h。在上述工艺路线和提取条件下,各物质得率分别为:亚麻胶得率9.67%,亚麻油得率39.46%,木酚素得率11.03%,其纯度达到28%,蛋白质得率15.27%,其中含有5%左右木酚素。该工艺将亚麻蛋白与木酚素的提取合并,减少加工步骤,可同时获得多种亚麻籽相关的功能性产品,使亚麻籽中功能成分得到了充分利用。
  木酚素是一类因具有良好抗癌活性而附加值较高且市场前景广阔的天然产物。木酚素产品纯度直接决定其市场售价,本文研究了大孔吸附树脂纯化木酚素的工艺,比较了X-5、D101、AB-8三种大孔吸附树脂对木酚素的吸附性能。筛选得出X-5大孔树脂最适合木酚素的分离纯化。确定出上样浓度10mg·mL-1,上样量25 mL。重点考察了梯度洗脱与等度洗脱的纯化效果,去离子水洗脱杂质过程木酚素损失率均为12%。梯度洗脱可得到不同纯度的产品,其中30%乙醇水溶液洗脱组分木酚素纯度最高为85%,总收率为77.63%。等度洗脱下30%乙醇浓度的洗脱组分木酚素纯度最高为85%,收率为57.59%,而60%乙醇浓度的洗脱组分纯度为59.30%,收率达最高为75.05%。研究了葡聚糖凝胶层析纯化木酚素过程,其中上样量为1.0mL木酚素粗提液、洗脱速度为0.6 mL·min-1,可得到两种产品:纯度14.43%,回收率20.14%与纯度71.36%,回收率78.22%。木酚素总收率为98.36%,纯化过程几乎无木酚素损失。凝胶层析法与大孔树脂法相比,虽然其最终纯度最高仅为71.36%,但是总回收率高。
  研究了亚麻籽油的脂肪酸组成,并对α-亚麻酸的酶催化富集和有机溶剂冷冻结晶富集两种方法进行了探究。结果表明,亚麻油由棕榈酸(5.09%)、硬脂酸(3.32%)、油酸(23.18%)、亚油酸(15.10%)、α-亚麻酸(53.32%)组成。其中棕榈酸与硬脂酸分布在Sn-1,3位,其Sn-2位脂肪酸主要有油酸(24.02%)、亚油酸(21.29%)与α-亚麻酸(54.69%),约34.19%的α-亚麻酸位于Sn-2位上。在对α-亚麻酸的酶法富集的初步探究中,脂肪酶催化亚麻油醇解反应生成单甘酯最佳反应条件为:Ls-20脂肪酶,酶量5%,正己烷体系10 mL,油/醇摩尔比1∶10,2 g油,反应时间48 h,单甘酯含量最高25.44%,产率76.40%。单甘酯主要为油酸、亚油酸与α-亚麻酸三种不饱和单甘酯,所占百分比分别为26.248%、21.749%和51.603%。醇解反应中几种脂肪酶虽对α-亚麻酸没有特异选择性,但该法可去除饱和脂肪酸且使亚油酸得到富集。利用脂肪酶催化富集α-亚麻酸与富集DHA、EPA相比,效果并不理想,需要进一步探究。研究冷冻结晶法富集α-亚麻酸发现,溶剂比对其富集效果影响不明显,在一定冷冻时间(24 h)及温度(-30℃)下,α-亚麻酸含量可以富集至60%左右。

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