基于开尔文探针力显微镜的次表面成像研究

摘要

自从扫描隧道显微镜(STM)问世以来，扫描探针显微镜(SPM)一直都是纳米尺度样品物理特性表征的重要手段之一。依据应用不同，SPM衍生出许多变体，诸如检测电学特性的静电力显微镜(EFM)、分析力学特性的声学原子力显微镜(Acoustic AFM)和表征电势分布的开尔文探针力显微镜(KPFM)。随着微电子和纳米复合材料等领域的发展，对SPM成像检测技术提出更高的要求，不仅要求能够检测样品表面或近表面的物理特性，更希望得到样品次表面的物理特性信息。
　　为满足上述需求，本文研究利用开尔文探针力显微镜对聚合物内部金属性纳米掺杂材料进行次表面成像，并基于扫描得到的平面二倍频振幅分布，重构掺杂材料在聚合物内部的三维空间分布，以期为纳米复合材料研究提供三维高分辨次表面成像手段。围绕以上研究目标，本文从以下几个方面展开研究:
　　首先，研究KPFM进行次表面成像应用时各个影响因素的影响。系统中诸多参数的选择对最终的成像质量至关重要，例如系统参数如探针与样品距离、针尖半径和探针锥角和样品因素如聚合物相对介电常数、掺杂材料的尺寸与掩埋深度。因此，本文建立了用于计算探针-复合材料样品-金属基底系统中探针上的静电相互作用力的理论模型，并结合有限元仿真计算的方法，分析了各个参数对探针上静电作用力大小的影响。结果表明，为达到最好的成像效果，应选择尽可能小的针尖样品间距、合适的针尖半径（约为1.5倍掺杂材料特征尺寸），探针锥角对静电作用力影响不大。对于样品因素，聚合物相对介电常数在4-10之间、大尺寸和浅表面的掺杂材料成像质量较好。
　　其次，制备复合材料样品并进行次表成像面实验分析。本文选择碳纳米管(CNT)作为聚合物复合材料中的掺杂材料，使用等摩尔的4-4-二氨基二苯醚和3-3，4-4-二苯酮四甲酸二酐混合物作聚合物基质，利用旋涂法制备了CNT质量分数为5％复合材料样品。通过KPFM二倍频处的振幅响应，检测到聚合物内部CNT结构对图像衬度的贡献。当探针与样品间距发生改变，获得了多幅振幅图像，随着间距增加，CNT结构在次表面图像中衬度减弱，与之前关于系统参数的分析结果一致。
　　再次，探索复合材料样品中掺杂材料三维重构方法。KPFM二倍频振幅图像只能反映掺杂材料在二维平面上的分布情况，但是有时更希望得到其在聚合物内部的三维空间分布信息。由于掺杂材料尺寸与掩埋深度会影响掺杂材料周围的静电作用力分布，本文利用有限元模型探索尺寸和深度与静电力分布的关系，即与在材料正上方的静电力峰值与横向分布的半高宽的关系，并探索利用上述两个参数对聚合物内部的掺杂材料进行三维重构方法。
　　最后，将检测电学特性的KPFM与检测力学特性的接触共振原子力显微镜(CR-AFM)在次表面成像时检测深度和横向分辨方面进行了比较。由于次表面成像原理的不同，KPFM与CR-AFM相比，具有相对较大的检测深度，但横向分辨上相对较弱。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 次表面成像需求

1．1．1 纳米电子器件次表面定位与结构检测

1．1．2 材料纳米缺陷检测

1．1．3 复合材料中掺杂材料三维分布

1．2 SPM次表面成像技术及发展现状

1．2．1 扫描微波显微镜

1．2．2 扫描电容显微镜

1．2．3 声学原子力显微镜

1．2．4 静电力显微镜

1．2．5 不同SPM次表面成像技术比较

1．3 论文主要内容

1．4 本章小结

第2章 KPFM次表面成像影响因素及参数优化

2．1 KPFM次表面成像分析方法

2．1．1 KPFM的工作原理

2．1．2 理论分析模型

2．1．3 有限元分析模型

2．2 理论模型与有限元模型的比较

2．2．1 2D有限元模型

2．2．2 理论计算结果与有限元计算结果的对比

2．2．3 探针与样品间距及聚合物相对介电常数

2．2．4 颗粒的尺寸与位置

2．3 KPFM零维填充材料次表面成像影响因素

2．3．1 针尖与样品间距、针尖半径和锥角的影响

2．3．2 颗粒的掩埋深度与尺寸的影响

2．4 KPFM一维填充材料次表面成像影响因素

2．4．1 材料长度的影响

2．4．2 一维填充材料局部空间取向的影响

2．5 本章小结

第3章 聚合物复合材料样品制备及KPFM实验分析

3．1 聚合物复合材料样品制备方法及制备

3．2 KPFM次表面成像实验及结果分析

3．3 本章小结

第4章 聚合物复合材料三维重构方法

4．1 聚合物内部零维掺杂材料的三维重构

4．1．1 颗粒尺寸与掩埋深度重构

4．1．2 有限元仿真计算

4．1．3 颗粒尺寸与掩埋深度重构方法

4．2 聚合物内部一维掺杂材料的三维重构

4．2．1 一维掺杂材料长度的重构

4．2．2 一维掺杂材料半径与掩埋深度的重构

4．2．3 一维掺杂材料半径与掩埋深度的重构方法

4．3 本章小结

第5章 KPFM与CR-AFM次表面成像对比

5．1 KPFM与CR-AFM对比分析

5．2 有限元计算与实验分析

5．3 本章小结

第6章 总结与展望

6．1 本文工作总结

6．2 下一步工作展望

参考文献

致谢

在读期间发表的学术论文与取得的研究成果