基于TLC-SERS的食品中PDE-5抑制剂和罂粟壳的快速检测研究

摘要

本论文分别对保健品中非法加入的5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂和火锅底料中非法加入的罂粟壳的检测方法进行了深入的研究。
　　利用薄层色谱和表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)检测保健品中非法添加的六种PDE-5抑制剂（红地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、伐地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非），并利用BP神经网络建立了识别模型。本实验对薄层色谱层析板和展开剂进行了筛选，并对增强基底的使用条件和仪器参数进行了优化。得出结论，使用型号为GF254的薄层色谱层析板，用正己烷，乙醇和氨水(70∶30∶1，v/v/v)的混合溶液作为展开剂可以得到理想的薄层色谱实验结果。使用浓度为10mM的胶体银溶液，每次滴加1μL，连续滴加四次，使用785nm的激光器，选择50mW的激光功率，曝光时间为10s，扫描次数为10次，可以得到较高质量的拉曼图谱。通过建立预测模型，对未知数据进行了预测。在最优的检测条件下，本实验对人工模拟样品进行了分析，得到的最低检出量可低至5mg/kg。然后基于这种方法的灵敏度，对两种实际样品进行了检测，并利用高效液相色谱仪对检测结果进行了验证。
　　以QuEChERS方法作为前处理技术，利用TLC-SERS检测了火锅底料中的罂粟壳，并建立了支持向量机(SVM)识别模型。通过检测罂粟壳中的主要成分罂粟碱和那可丁，间接检测火锅底料中的罂粟壳。本实验对QuEChERS方法作为TLC-SERS检测方法的前处理技术的可行性进行了验证，并得到了较好的效果。为了减小外界因素对实验结果的干扰，利用SVM数据识别模型，对原始光谱数据、一阶导数光谱数据和二阶导数光谱数据进行了预测。然后利用这一方法对三种实际样品进行了检测，并利用高效液相色谱仪对检测结果进行了验证。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 食品安全与食品中非法添加剂的概述

1．1．1 食品安全问题

1．1．2 食品中非法添加剂的概述

1．2 保健品中非法添的概述

1．2．1 保健品中添加剂的现状

1．2．2 保健品中非法添加剂的危害及检测方法

1．2．3 5型磷酸二酯酶抑制剂概述

1．3．1 调味品中非法添加剂的现状

1．3．2 调昧品中非法添加剂的危害及检测方法

1．3．3 罂粟壳的概述

1．4 QuEChERS方法的概述

1．4．1 QuEChERS的原理及发展

1．4．2 QuEChERS的应用

1．5 拉曼光谱技术

1．5．1 拉曼光谱技术的概述

1．5．2 拉曼光谱技术的基本原理

1．6 表面增强拉曼光谱

1．6．1 表面增强拉曼光谱的基本原理

1．6．2 SERS的基底材料

1．6．3 SERS在各个领域的应用

1．7 TLC-SERS技术的应用现状

1．8 研究目的与意义

1．9 研究内容

1．9．2 基于TLC-SERS检测火锅底料中罂粟壳的主要研究内容

2 材料与方法

2．1 实验材料与仪器

2．1．1 试剂与材料

2．1．2 实验仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 保健品中PDE-5抑制剂的检测方法

2．2．2 火锅底料中罂粟壳的检测方法

3 结果与讨论

3．1．1 薄层色谱实验

3．1．2 增强基底的表征与使用条件优化

3．1．3 仪器参数的优化

3．1．4 六种PDE-5抑制剂的SERS检测

3．1．5 六种PDE-5抑制剂识别模型的建立

3．1．6 实际样品的检测结果及验证

3．2．1 QuEChERS对于TLC-SERS方法可行性的验证

3．2．2 增强基底的表征

3．2．3 罂粟碱和那可丁的TLC-SERS检测

3．2．4 罂粟碱和那可丁识别模型的建立

3．2．5 实际样品的检测结果及验证

4 结论

5 展望

参考文献

7 攻读硕士学位期间发表论文情况

致谢