改性壳聚糖的微波制备及在饮料中苋菜红检测的应用

摘要

近年来，食用合成色素的滥用问题已经引起了人们的高度重视，食用合成色素的测定已经成为保证食品安全的关键。对食用合成色素的检测方法常用的如HPLC、HPCE、ELISA等，虽然灵敏性高，但成本也相对较高。改性壳聚糖可有效的分离富集饮料中的食用合成色素，通过与紫外-可见分光光度法联用进行检测，此方法易操作，成本低、分离效果好，在饮料中食用合成色素的分离富集和检测方面有广泛的应用。
　　本文以壳聚糖为母体，通过两种合成路径与配体反应微波合成新型改性壳聚糖，并探讨出最佳合成条件;研究了两种改性壳聚糖对苋菜红的吸附性能;筛选出性能优良的改性壳聚糖，与紫外-可见分光光度法联用，并应用于饮料中苋菜红的分离富集检测。主要研究内容如下:
　　(1)通过单因素实验确定了2，6-二氨基吡啶改性壳聚糖(DACTS)，3-氨基-1，2，4-三氮唑改性壳聚糖(TCTS)，2-氨基-3-羟基吡啶改性壳聚糖(ACTS)，硫脲改性壳聚糖(TCCTS)微波合成的最佳反应温度、反应时间、反应摩尔比等。利用元素分析测定改性壳聚糖的含氮量，并计算出DACTS、TCTS、ACTS、TCCTS的功能基转化率分别是41.48％、36.24％、35.67％和33.66％，筛选出两种改性壳聚糖，并利用红外光谱和热重分析对其结构进行表征。
　　(2)分别研究了DACTS和TCCTS两种改性壳聚糖对苋菜红的吸附性能，结果表明，两种改性壳聚糖对苋菜红均有较高的吸附容量，静态饱和吸附量分别为488.7 mg/g、533.3 mg/g，最佳吸附pH均为3。动力学吸附过程均符合二级动力学模型，为化学吸附。等温吸附过程均符合Langmuir模型，均为单分子层优惠吸附。吸附热力学表明，吸附过程均为自发进行的吸热反应。静态解吸与再生实验结果表明，DACTS和TCCTS的最佳解吸剂均为2 mol/L的NaOH溶液，最大解吸率分别为96.6％、95.4％，且具有较好的再生能力和重复使用性能。DACTS对苋菜红的动态吸附过程符合Thomas模型，饱和吸附量为632.6 mg/g。利用Zeta电位和SEM对DACTS和TCCTS进行表征分析，结果表明改性壳聚糖在酸性条件下有利于对苋菜红的吸附。
　　(3)建立了一种基于改性壳聚糖和紫外-可见分光光度法联用技术用来富集测定饮料中苋菜红含量的方法，此法具有检测成本低、分离效果好、精密度高、抗干扰能力强等优点。本文探讨了DACTS改性壳聚糖的最佳预富集条件，并应用于碳酸饮料、配制酒中苋菜红的检测。该法与高效液相色谱法对苋菜红含量测定的结果进行了比较，实验表明两种检测方法结果基本一致，此法可应用于饮料中苋菜红的分析检测，且降低了检测成本。

目录

摘要

第1章 引言

1．1 食用合成色素简介

1．1．1 食用合成色素现状

1．1．2 苋菜红的理化性质

1．1．3 食用合成色素的检测技术

1．2 壳聚糖的研究概况

1．2．1 壳聚糖的基本性质

1．2．2 壳聚糖的改性与接枝

1．2．3 改性壳聚糖吸附性能的研究进展

1．3 微波在壳聚糖改性方面的应用

1．4 本课题研究意义及内容

1．4．1 研究意义

1．4．2 主要研究内容

第2章 改性壳聚糖的微波制备

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 主要仪器装置

2．2．2 主要试剂材料

2．3 实验方法

2．3．1 改性壳聚糖的微波合成

2．3．2 改性壳聚糖的结构分析与表征

2．4 结果与讨论

2．4．1 最佳合成条件的探讨

2．4．2 DACTS红外光谱分析

2．4．3 DACTS热重分析

2．5 本章小结

第3章 硫脲改性壳聚糖的微波制备

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 主要仪器装置

3．2．2 主要试剂材料

3．3 实验方法

3．3．1 交联改性壳聚糖(GCTS)的微波合成

3．3．2 氯乙酸改性壳聚糖(CCTS)的微波合成

3．3．3 硫脲改性壳聚糖(TCCTS)的微波合成

3．3．4 硫脲改性壳聚糖的结构分析与表征

3．4 结果与讨论

3．4．1 最佳合成条件的探讨

3．4．2 TCCTS红外光谱分析

3．4．3 TCCTS热重分析

3．5 本章小结

第4章 吸附性能的研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 主要仪器装置

4．2．2 主要试剂材料

4．3 实验方法

4．3．1 改性壳聚糖的制备

4．3．2 静态吸附实验

4．3．3 动态吸附实验

4．3．4 Zeta电位分析

4．3．5 扫描电镜分析(SEM)

4．4 结果与讨论

4．4．1 静态吸附实验

4．4．2 动态吸附实验

4．4．3 Zeta电位分析

4．4．4 扫描电镜表面形态分析

4．5 本章小结

第5章 饮料中苋菜红的分析检测

5．1 引言

5．2 实验仪器与材料

5．2．1 实验仪器

5．2．2 实验材料与试剂

5．3 实验方法

5．3．1 样品预处理

5．3．2 预富集条件的确定

5．3．3 流速对回收率的影响

5．3．4 预富集-分光光度法

5．4 结果与讨论

5．4．1 预富集参数的确定

5．4．2 饮料中苋菜红的测定

5．4．3 加标回收实验

5．5 本章小结

第6章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

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