三氯蔗糖的制备及表征

摘要

本文基于要合成三氯蔗糖这种食品添加剂为目的,本研究结合相关文献尝试了一种新的合成路线。同时对产物的结构、适宜的合成条件、影响产率的因素、产品的基本性能及产品表征等都进行了研究。 1、设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖-6-乙酸酯,然后再通过氯化、脱酰基反应合成三氯蔗糖的路线。该工艺路线具有操作简便、收率相对高、反应条件温和、原料易得、价格相对低廉、三废少、易处理等优点。 2、讨论了各步反应的最佳条件,合成蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖-6-乙酸酯。在蔗糖-6-乙酸酯的氯化反应中,改进了氯化亚砜与DMF组成的Vilsimier试剂的氯化工艺,提高了收率,全部合成物质均经熔点测定、元素分析、红外谱图及核磁共振谱分析,确证了它们的化学组成和分子结构。 3、本课题着重从三氯蔗糖可工业化实施上下功夫,设计实验方案从考虑工业化的可实施性角度出发。本课题组先采用试剂级原料进行试验,得到最佳合成路线。然后再将原料换成工业级原料,采用上述的最佳合成路线,合成目标产物三氯蔗糖。将按二类不同级别原料合成得到的三氯蔗糖产物相对比,通过红外光谱、高效液相、核磁共振等进行结构、含量、色泽等质量指标的比较,从而确定运用本课题设立的合成路线,采用工业级原料即可合成出符合美国FCC标准的三氯蔗糖。为三氯蔗糖的工业化实施提供第一手资料,也为三氯蔗糖的工业化实施奠定基础,提供理论依据。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1三氯蔗糖的研究综述

1.1.1甜味剂的基本概况

1.1.2三氯蔗糖的结构、性质和特点

1.1.3三氯蔗糖的优点

1.2三氯蔗糖的研究现状

1.2.1三氯蔗糖的合成难点

1.2.2三氯蔗糖的主要合成方法

1.3三氯蔗糖的开发前景和开发意义

1.3.1三氯蔗糖的开发前景

1.3.2三氯蔗糖的开发意义

1.4问题的提出和作者的工作

1.4.1合成路线的选择

1.4.2合成路线的确定

第二章蔗糖—6—乙酸酯的合成工艺研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验所用仪器

2.2.2实验所用试剂

2.2.3蔗糖—6—乙酸酯的合成实验方法

2.2.4蔗糖-6-乙酸酯合成实验中的分离和纯化过程

2.2.5合成三氯蔗糖反应过程中的薄层层析分析

2.3结果与讨论

2.3.1蔗糖6位羟基与二丁基氧化锡的优化条件

2.3.2有机锡烷化合物DBSS与乙酸酐的优化条件

2.3.3二丁基氧化锡的回复和溶剂的回收

2.3.4薄层色谱监控生成蔗糖—6—乙酸酯反应过程的情况

2.3.5有关谱图的解析

2.4结论

第三章氯化蔗糖—6—乙酸酯的合成工艺研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验所用仪器

3.2.2实验所用试剂

3.2.3氯化蔗糖—6—乙酸酯的合成

3.2.4合成三氯蔗糖-6-乙酸酯实验中的分离和纯化过程

3.3结果与讨论

3.3.1蔗糖—6—乙酸酯氯化的优化条件

3.3.2薄层色谱监控生成三氯蔗糖—6—乙酸酯反应过程的情况

3.3.3核磁共振的解析

3.4结论

第四章脱乙酰基反应及三氯蔗糖质量指标测定研究

4.1脱乙酰基生成三氯蔗糖

4.1.1引言

4.1.2实验部分

4.1.3结果与讨论

4.1.4结论

4.2三氯蔗糖的质量指标

4.2.1引言

4.2.2自制三氯蔗糖各项质量指标的测定(采用FCC标准)

4.2.3结论

参考文献

攻读硕士期间发表论文及参加科研情况

致谢