部分氢化石墨烯的制备和电化学-液相剥离法制备石墨烯

摘要

石墨烯以其独特的二维结构和优良的电学性质，被认为是替代“硅”最有潜力的新材料。但本征石墨烯的带隙宽度为零，无法满足制备半导体晶体管的需要；而制备石墨烯的过程中往往会引入含氧官能团，破坏了石墨烯的晶体结构和电子性能。针对以上问题，本文就“打开石墨烯带隙宽度”和“制备高质量的石墨烯”两个方向进行了研究。
　　本文首先以氢化的方法打开了石墨烯的带隙宽度，通过一种崭新的制备方法——硼烷氢化法制备氢化石墨烯。首次成功地将硼烷氢化法用于石墨烯氢化，得到了带隙宽度为1.8 eV的石墨烯。通过系列实验确定最优反应条件为5℃、氢化3小时、水解反应3小时；不需要加热，条件温和，操作简单，只需氢化和水解两步即可得到氢化石墨烯；采用还原的氧化石墨烯为原料，制作方便，可以大批量生产。通过红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、电子能量损失谱（EELS）及热重分析（TGA）等测试，从定性及定量两个角度确定氢化石墨烯的存在并对氢含量加以分析；紫外光谱（UV-Vis）数据显示，该方法得到的氢化石墨烯带隙宽度与半导体硅的带隙接近。这种窄带隙的部分氢化石墨烯作为半导体，在电子器件制备上会有更广泛的应用。
　　本文首次采用电化学-液相剥离法制备石墨烯，在传统的电化学剥离之后以N-甲基吡咯烷酮（N-methyl-2-pyrrolidone，NMP）为溶剂进行二次剥离，两种方法连用的形式可以直接去除电化学中未剥离的多片层石墨烯，使产物更加均匀；传统的液相剥离采用石墨作原料，石墨片层间距较小，离心/超声可耗时1~462小时；而用已经电化学剥离过一次的石墨作为液相剥离的原料，石墨片层间距已经加大，离心/超声只需耗时约两个小时，即可得到同等浓度的石墨烯溶液，大大缩短了剥离时间；通过红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）及原子力（AFM）等一系列表征，确定了石墨烯的厚度和成分。表征结果说明此种方法可以制备出了单层及少层数的石墨烯固体。

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第一章 绪论

1.1石墨烯概述

1.2石墨烯的制备

1.3石墨烯的衍生物

1.4石墨烯带隙宽度的控制

1.5本论文的研究内容

第二章 部分氢化石墨烯的制备

2.1引言

2.2实验药品和设备

2.3实验步骤

2.4结果与讨论

2.5本章小结

第三章 电化学-液相剥离法制备石墨烯

3.1引言

3.2实验药品和设备

3.3实验步骤

3.4结果与讨论

3.5本章小结

第四章 结论

4.1部分氢化石墨烯的制备

4.2电化学-液相剥离法制备石墨烯

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

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