三氯蔗糖合成工艺的开发研究

摘要

本文就高甜度甜味剂三氯蔗糖的合成方法及工艺主要进行了以下研究工作：
　　分别采用原乙酸三甲酯法和二丁基氧化锡法合成蔗糖-6-乙酸酯，比较两种合成方法，结果表明，后者尽管对反应设备的要求较高，能耗较大，但二丁基氧化锡和溶剂均可以回收再利用，反应副产物较少，易于分离，所得蔗糖-6-乙酸酯的产率较高，是较理想的合成蔗糖-6-乙酸酯的方法。
　　通过单因素考察，得到二丁基氧化锡法的合适工艺条件为：二丁基氧化锡与蔗糖的物质的量比1.05:1.00、回流温度92℃、回流时间3.5 h、乙酸酐与蔗糖的合适的物质的量比为1.10:1.00，此条件下蔗糖-6-乙酸酯产率达89.0％。
　　蔗糖-6-单酯的选择性氯化也是合成三氯蔗糖的关键步骤，本研究中，用二氯亚砜(SOCl2)与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作用预先生成的Vilsmeier试剂作为氯化试剂。在氯化反应中，通过对影响反应的各因素进行优化，确定了氯化反应的最佳工艺条件为：反应温度112℃，SOCl2与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比7:1，DMF(mL)与蔗糖-6-乙酸酯(g)之比8:1，反应时间2 h。用乙酸乙酯作萃取剂，该条件下，三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率可达60.2%。
　　三氯蔗糖-6-乙酸酯在甲醇钠/甲醇溶液中，调节pH值为10～12，反应温度5℃时，三氯蔗糖-6-乙酸酯可转化为三氯蔗糖。三氯蔗糖的粗产品在水中重结晶两次即得到纯净的三氯蔗糖。经过三步反应，三氯蔗糖总收率为42.5%。

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第一章 绪论

1.1三氯蔗糖简介

1.2三氯蔗糖的合成方法

1.3本课题的主要研究内容

第二章 蔗糖-6-乙酸酯合成工艺研究

2.1实验仪器及试剂

2.2原乙酸三甲酯法合成蔗糖-6-乙酯

2.3二丁基氧化锡法合成蔗糖-6-乙酸酯

2.4蔗糖-6-乙酸酯的分析方法

2.5蔗糖-6-乙酸酯的表征

2.6原酸酯法试验结果与讨论

2.7二丁基氧化锡法的结果与讨论

2.8本章小结

第三章 三氯蔗糖-6-乙酸酯合成工艺研究

3.1实验仪器及试剂

3.2三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备

3.3蔗糖-6-乙酸酯氯化过程的检测

3.4三氯蔗糖-6-乙酸酯的表征

3.5实验结果与讨论

3.6本章小结

第四章 三氯蔗糖的合成

4.1实验仪器及试剂

4.2三氯蔗糖-6-乙酸酯的脱酰基反应

4.3三氯蔗糖脱酰基反应过程的分析方法

4.4三氯蔗糖的表征

4.5试验结果与讨论

4.6本章小结

第五章 三氯蔗糖的流程图及检测

5.1三氯蔗糖的工艺流程图

5.2三氯蔗糖的检测

5.3结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢

附图