免疫亲和萃取-LC-MS联用技术在痕量农残分析中的应用研究

摘要

液相色谱串联质谱是环境分析的主要技术手段之一,其具有超低的检测限和强大的定性能力,但在复杂样品中的痕量化合物定量过程中易受样品基质的干扰.免疫亲和萃取技术因在富集样品的同时可完成样品的纯化而有望解决上述问题.异丙隆和敌草隆是代表性的苯脲类除草剂,因易于经土壤和地下水进入人畜饮水系统而受到广泛关注.本论文将免疫亲和萃取技术与LC-MS/MS联用测定了复杂水样中的痕量异丙隆和敌草隆,定量结果不受样品基质干扰. 本论文首次采用溶胶凝胶法制备了异丙隆免疫亲和萃取柱,对该免疫柱的应用特性进行了系统地评价,全面比较了各种降低非特异性吸附的方法,系统测定了六十种农药在免疫柱内的非特异性吸附,首次量化了免疫柱的特异性.该免疫柱与LC-MS/MS以离线方式联用,测定了河水中ng/L水平的异丙隆,并灵活利用两种异丙隆单克隆抗体在活性上的差异,完成了河水中痕量异丙隆和其代谢产物的同时检测. 首次制备了敌草隆抗体免疫柱,全面考察了制备免疫柱时适宜的抗体密度范围,深入研究了免疫柱消除基质效应的机理.将该免疫柱与LC-MS/MS在线联用,测定了河水和废水中ng/L水平的敌草隆,其定量结果不受样品基质干扰,这为生态污染物的监测和普查提供了一种新方法.

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1引言

1.2农药残留分析概述

1.2.1农药残留检测的现代仪器分析方法

1.2.2农残分析中的样品预处理技术

1.3免疫色谱技术

1.3.1免疫色谱技术概述

1.3.2免疫色谱技术的应用形式

1.4溶胶凝胶技术固载生物活性物质研究进展

1.4.1溶胶凝胶固载技术简介

1.4.2溶胶凝胶生物材料的特点

1.4.3溶胶凝胶生物材料的应用

1.5本课题的提出

参考文献

第二章SPE-HPLC联用测定水中15种取代脲类农药

2.1 引言

2.2十六种农药的高效液相色谱分析方法的建立及评价

2.2.1实验部分

2.2.2结果与讨论

2.3离线SPE-HPLC方法测定饮用水中16种农药

2.3.1实验部分

2.3.2结果与讨论

2.4在线SPE-HPLC方法测定水中取代脲类化合物

2.4.1单富集柱的在线SPE-HPLC分析系统

2.4.2双富集柱的在线SPE-HPLC分析系统

2.4小结

参考文献

第三章溶胶凝胶免疫亲和萃取柱的制备

3.1引言

3.2抗体浓度定量测定方法

3.2.1实验部分

3.2.2结果与讨论

3.3溶胶凝胶免疫亲和柱的制备方法的选择

3.3.1实验部分

3.3.2凝胶的失重比

3.3.3结果与讨论

3.4小结

参考文献

第四章异丙隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的应用研究

4.1引言

4.2理论背景部分

4.2.1前沿分析、吸附曲线和穿透曲线

4.2.2绝对柱容量、有效柱容量、吸附率和回收率

4.2.3多克隆抗体和单克隆抗体

4.2.4抗体的亲和力和特异性

4.3异丙隆低活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与LC-MS/MS联用测定河水异丙隆

4.3.1实验部分

4.3.2结果和讨论

4.4异丙隆高活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与LC-MS/MS联用测定河水中去甲基异丙隆

4.4.1实验部分

4.4.2结果与讨论

4.5串联溶胶凝胶免疫亲和柱与LC-MS/MS联用同时测定河水中异丙隆和去甲基异丙隆

4.5.1实验部分

4.5.2结果与讨论

4.6小结

参考文献

第五章敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的应用研究

5.1引言

5.2敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与LC-MS/MS离线联用测定河水中敌草隆

5.2.1实验部分

5.2.2结果与讨论

5.3在线SG-DIAC-HPLC-DAD方法测定河水中的敌草隆

5.3.1理论背景介绍

5.3.2实验部分

5.3.3结果和讨论

5.4在线SG-DIAC-LC-MS/MS方法测定河水及排污水中的敌草隆

5.4.1理论背景介绍

5.4.2实验部分

5.4.3结果与讨论

5.5小结

参考文献

附录Ⅰ缩写表

附录Ⅱ 16种农药的紫外吸收光谱图

附录Ⅲ农药在LC-MS/MS分析中的保留时间和特征母子离子对

作者简介

致谢