水果中植物生长调节剂分析新技术研究

摘要

植物生长调节剂因其可以有效地促进、抑制或改变植物的生长和发育过程，而被广泛地应用于果蔬等农业生产过程中，所用数量和种类也在逐年增加。由于植物生长调节剂大多为化学合成物，或多或少具有一定的危害性，如使用不当，残留在果蔬等食品中，会对其品质的安全性构成威胁。因此，研究建立食品中植物生长调节剂分析新技术，对保障食品的安全性具有重要的现实意义。本论文应用微波辅助提取技术，结合液相色谱–三重串联四级杆质谱，研究建立了赣南脐橙中多种植物生长调节剂分析新技术，同时对多效唑人工抗原的制备也进行了相关的探讨。主要研究成果如下：
　　1.建立了脐橙中丁酰肼、6–苄氨基腺嘌呤、吲哚–3–乙酸、3–吲哚丁酸、吲哚丙酸、对碘苯氧乙酸、多效唑、烯效唑、1–萘乙酸甲酯等九种植物生长调节剂同时检测的液相色谱–三重串联四级杆质谱(QqQ LC/MS)分析方法。采用丙酮/乙酸乙酯(V/V,1:2)作为提取剂进行微波辅助提取，然后进行分散固相萃取，选取活性炭为吸附剂。每个分析物的识别建立在色谱保留时间、特定物质的裂解模式以及母离子/子离子对的相对峰面积比率的基础之上。在优化好的实验条件下，对九种植物生长调节剂进行分离检测，检测限在0.01–162.2μg/kg之间。三个水平对脐橙进行了加标回收试验，除1–萘乙酸甲酯外其它八种植物生长调节剂的平均回收率在61.0–109.4％之间，表明该方法可用于实际样品的分析检测。
　　2.运用溶剂热法，以羧基修饰的硅球做核，ZIF–8纳米晶做壳，制备单分散的具有核–壳结构的SiO2@ZIF–8复合微球，并用于脐橙样品的前处理。研究建立了液相色谱–三重串联四级杆质谱测定脐橙中包括6–苄氨基腺嘌呤、吲哚–3–乙酸、吲哚丙酸、3–吲哚丁酸在内的四种植物生长调节剂同时分析新方法。所测四种植物生长调节剂的线性良好(0.99987　　3.为合成新的、有效的多效唑人工抗原，采用琥珀酸酐法对多效唑小分子进行结构修饰，以获得含羧基的多效唑半抗原(PAC–HS)。将纯化后的半抗原分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)经N–羟基琥珀酰亚胺(NHS)活泼酯法偶联制备免疫原(PAC–HS–BSA)和包被原(PAC–HS–OVA)。多效唑半抗原结构的鉴定主要采用核磁共振氢谱、红外光谱及质谱法；另采用紫外光谱及高性能基质辅助激光解吸电离–飞行时间质谱(MALDI–TOFMS)进一步鉴定其偶联物的结构。结果显示成功合成出多效唑人工抗原，为其抗体的制备和免疫学方法的构建奠定了前期研究工作基础。

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第一章 绪论

1.1 植物生长调节剂的分类及应用

1.2 食品中植物生长调节剂的分析研究进展

1.3 液相色谱–质谱分析中的基质效应

1.4 本论文的研究意义及主要内容

第二章 高效液相色谱–串联质谱法同时测定脐橙中九种植物生长调节剂

2.1 引言

2.2 实验试剂与仪器

2.3 实验方法

2.4 结果与讨论

2.5 结论

第三章 SiO2@ZIF–8微球材料的制备及分离富集脐橙中植物生长调节剂

3.1 引言

3.2 实验试剂与仪器

3.3 实验方法

3.4 结果与讨论

3.5 结论

第四章 多效唑人工抗原的合成与鉴定

4.1 引言

4.2 材料与方法

4.3 实验方法

4.4 结果与讨论

4.5 结 论

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果