食品中多种植物生长调节剂同时分析新技术研究及应用

摘要

近年来,随着植物生长调节剂种类的不断增多,其在农业上的应用也日益广泛。植物生长调节剂的滥用及使用不当,导致了其在食品上的残留现象逐渐增多,由此引发的食品安全事故也频繁发生,植物生长调节剂在食品中的残留也成为影响我国食品安全的主要因素之一。因此,研究建立水果、蔬菜中植物生长调节剂残留分析新方法是很有必要的。同时,以往对于生长素的研究,主要是从生物角度研究生长素的含量对植物生长、果实成熟等方面的影响,而对食品中生长素的残留分析的报道相对较少。本文采用现代样品前处理技术及分析技术,研究建立了水果蔬菜中多种生长素同时分析新方法,结果令人满意。主要研究成果如下:
　　 1.建立了白萝卜中2一萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸三种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI/MS)分析方法。采用丙酮作为提取剂,具有提取效率高、污染小等优点。同时选用超声提取法,采用正交试验设计对白萝卜中三种常用植物生长调节剂同时提取的主要条件进行了优化,并考察了不同条件下液-液萃取法对样品的净化效率。结果表明,三种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的检测限分别为3.2 ng/mL、7.3 ng/mL、4.9ng/mL。在0.01mg/kg、0.05 mg/kg和0.50 mg/kg三个水平上对白萝卜进行了加标回收试验,平均回收率在77.6％～105.1%之间,相对标准偏差在3.5%～15.9%之间。该方法满足植物生长调节剂的检测要求,可应用于同时测定白萝卜中多种植物生长调节剂。
　　 2.将微波辅助提取技术应用于水果中的植物生长调节剂的提取,并采用正交试验设计对提取条件进行了优化,考察了弗罗里硅土.柱层析法、732型阳离子交换树脂.固相萃取法、PSA-分散固相萃取法以及液.液萃取法四种净化方法对梨样品的净化效率,最终选择液-液萃取法作为本实验的净化方法。在此基础上建立了测定梨中吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、萘乙酸甲酯六种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析方法。在0.01mg/kg、0.05 mg/kg和0.50 mg/kg三个水平上对梨进行了加标回收试验,IAA、IPA、2-BNOA、2,4-D、NAA以及MENA的平均回收率分别为78.9%～118.0%、82.0.%～97.2%、83.9%～106.4%、85.6%～102.6%、86.5%～101.3%以及87.8%～98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～10.3%,检测限为1.31 ng/mL～9.48.ng/mL。该方法具有检测限低、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,满足检测要求。同时实验还对2个品种的梨中植物生长调节剂残留进行了检测,结果满意。
　　 3.建立了离子色谱.荧光法同时测定蔬菜中多种植物生长调节剂分析新方法,系统考察了不同淋洗液对4种生长素分离结果的影响,综合考虑4种生长素的最佳激发波长、最佳发射波长以及检测的线性范围,选择了最佳的检测波长。同时选用微波辅助提取法,采用正交试验设计对白萝卜中NAA、IPA、IBA及2.BNOA四种常用植物生长调节剂同时提取的主要条件进行了优化。在最优条件下,NAA、IPA、IBA及BNOA在白萝卜中0.01 mg/kg、0.05 mg/kg及0.2mg/kg三个水平的添加回收实验中,平均回收率分别为91.4%～98.9%、96.2.%～106.0%、85.6%～92.4%、98.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～3.5%。4种生长素的检测限为0.029 ng/mL～0.722 ng/mL。结果表明该方法具有检测限低、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,满足检测要求,可应用于白萝卜中多种植物生长调节剂的同时检测。