食品中多组分反式脂肪酸分析方法的研究与建立

摘要

反式脂肪酸是（Trans-fattyacid,简称TFA）是不饱和脂肪酸的一种，是至少含有一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称。反式脂肪酸主要来源于反刍动物肌肉脂肪及乳脂、油脂的氢化加工、经高温加热处理的植物油等。研究表明大量食用含有反式脂肪酸的食物会加速动脉硬化，容易导致心血管疾病、糖尿病等疾病。国际组织及世界各国纷纷采取相关措施降低或限制食品中的反式脂肪酸含量。因此对食品中反式脂肪酸含量测定方法研究、了解分析我国居民的摄入状况具有较大的理论和应用价值。
　　本文研究的主要内容是:通过前处理方法以及色谱分离条件的研究建立了食品中反式脂肪酸组成和含量的快速检测技术，并用于四类具有代表性食物中反式脂肪酸组成和含量的测定;同时，利用气质联用技术建立了多组分脂肪酸的定性、定量分析方法。具体主要研究结果如下:
　　1、研究了食品中反式脂肪酸测定前处理方法，通过不同方法比较、选择和条件优化，兼顾检测样品中的短、中、长链脂肪酸的提取、皂化和甲酯化，建立了一种适合不同类型食品中反式脂肪酸测定的前处理方法——水解提取脂肪-碱皂化三氟化硼甲酯化。
　　2、采用HP-88毛细管石英柱(30m×0.25mm×0.20μm)建立了多种脂肪酸甲酯的气相色谱快速分离方法，色谱分离时间从100m长色谱柱的70min缩短至35min，并且避免了常用100m长色谱柱出现的长链脂肪酸保留时间易微量漂移以及组分出峰顺序随柱温微小变化而发生变化的现象;同时创新使用DB-225ms色谱柱65min内实现了所有组分的完全分离，建立的气质联用分离技术解决了气相色谱分析方法中出现的因缺少单标准品可能发生组分名称混淆的麻烦，大大提高了分析结果的可靠性。
　　3、本文建立的食品中反式脂肪酸快速测定方法，在3～100μg/mL浓度范围内各反式月旨肪酸线性良好（r=0.9994），重现性好(RSD＜10％)，回收率85.3～91.8％，最小检测限为0.01g/100g，满足检测要求，适用于不同食品中反式脂肪酸的测定。该方法准确、高效，采用水解提取脂肪-碱皂化三氟化硼甲酯化的前处理方法解决了现有标准SN/T1945-2007中以乙醚提取脂肪不完全，结果只能以面积归一化法表示占脂肪相对百分含量的局限;适用范围广，可用于不同类型的食品，克服了GB/T22110-2008不适用于动物油脂和含动物油脂食品中反式脂肪酸的测定的限制。
　　4、本文采集了具有代表性的4类38种常见高脂肪含量食品，分析食品中脂肪酸的分布和含量。研究表明食品中普遍存在的反式脂肪酸主要为t-C16∶1、t-C18∶1、t-C18∶2，一些食品配料中包含“氢化植物油”、“人造奶油”、“起酥油”等原料的食品中反式脂肪酸含量的可能性较大，在编制食品营养标签时需慎重对待;部分传统加工食品由于油脂用量大、高温加工等因素反式脂肪酸也较高，这些食品需适当摄取，不可多食。

目录

声明

摘要

缩略符号

第一章 引言

1．1 概述

1．2 反式脂肪酸的来源

1．3 反式脂肪酸对人体的危害

1．4 各国对反式脂肪酸的标识规定

1．5 食品中反式脂肪酸的检测技术

1．6 本课题研究目的意义和研究内容

第二章 食品中反式脂肪酸测定的前处理条件研究

2．1 前言

2．2 材料与方法

2．2．1 仪器

2．2．2 试剂与标准品

2．2．3 原料

2．2．4 实验方法

2．3 结果与分析

2．3．1 脂肪提取方式比较结果

2．3．2 脂肪甲酯化方式的比较结果

2．3．3 脂肪提取和甲酯化条件优化结果

2．4 小结

第三章 反式脂肪酸的气相色谱及气质联用分析方法

3．1 前言

3．2 材料与方法

3．2．1 仪器

3．2．2 试剂与标准品

3．2．3 原料

3．2．4 实验方法

3．3 结果与分析

3．3．1 气相色谱分离情况比较

3．3．2 气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量方法验证

3．3．3 气相色谱-质谱联用法定性定量测定反式脂肪酸

3．4 总结

第四章 不同食品中反式脂肪酸组成及含量研究

4．1 前言

4．2 材料与方法

4．2．1 仪器

4．2．2 试剂与标准品

4．2．3 原料

4．3 结果与分析

4．3．1 反刍动物肌肉脂肪及乳脂制品

4．3．2 精炼食用油

4．3．3 使用氢化油脂的加工食品

4．3．4 油炸加工食品

4．4 小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢