水泵橡胶密封件中多环芳烃检测方法的研究

摘要

对持久性有毒化学污染物多环芳烃(PAHs)检测的研究是从20世纪70年代开始的，主要用于科学研究、监测和检验部门，并且随着科学与技术的发展，对绿色环保、人类健康与生命安全等提出了更高的要求，对有毒有害物的检测与控制在范围、内涵及形式上不断创新，已成为未来发展的一个重要标志。目前，在土壤、大气、海洋、沉积物、食品、农副产品加工等领域和行业中针对PAHs的检测已经有大量研究，而且也比较成熟。但在水泵行业，出口欧美的水泵产品因有毒有害物超标准被召回，专门针对水泵产品有毒有害物的检测尚未进行系统研究。本文正是在这一现状的基础上开展了针对水泵橡胶密封件中PAHs检测方法的研究。本文主要研究工作和成果如下：
　　 1.在环境、食品等中PAHs检测技术的研究成果和进展基础上，分析了不同样品处理方法和分析方法的特点，针对本文的研究对象水泵橡胶密封件中PAHs的特性，比较了索氏提取法和超声波提取法两种样品处理方法，并以气相色谱-质谱连用技术作为水泵橡胶密封件中PAHs的分析方法。
　　 2.分别采用索氏提取器和超声波清洗机处理水泵橡胶密封件，分析对比了样品处理方法对检测结果的影响。研究发现，超声波提取法提取PAHs的量以及低沸点PAHs的回收率较索氏提取法稍低，但超声波提取法生产效率高，适合企业大批量的处理样品，确定超声波提取法为水泵橡胶密封件的处理方法。
　　 3.建立了适用于水泵橡胶密封件中PAHs的检测方法。此方法采用超声波清洗机处理水泵橡胶密封件，气相色谱-质谱连用仪分析提取液中PAHs。在本文的试验条件下，用标样验证该方法，PAHs的出峰效果好，响应比与浓度比有良好的线性关系，回收率为80.9％～103.8％，相对标准偏差值为4.80％～15.7％。经过PAHs混标对出峰效果、线性关系、回收率以及精密度进行验证后，结果表明检测方法是科学合理的。
　　 4.通过检测分析，探讨了水泵橡胶密封件中PAHs的来源。检测结果表明，橡胶中PAHs含量的增加是在生产加工中造成的，主要有加工过程人为加入的加工助剂和含碳化合物的热解两个来源，为水泵橡胶密封件的生产和控制PAHs提供了有益的参考。
　　 本文的研究内容已经成功在浙江某公司400多万台水泵橡胶密封件PAHs的检测中得到了应用，并且检测结果及其实验室分别取得了德国GS认证和UL目击试验室认可，验证了水泵橡胶密封件PAHs检测方法的科学性和可行性，为我国水泵行业进一步开展橡胶件中PAHs的检测与研究提供了一个具有实际应用价值的参考。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 研究背景、目的及意义

1.2 PAHs的性质与来源

1.3 研究现状

1.3.1 PAHs污染研究现状

1.3.2 PAHs检测方法研究现状

1.4 研究内容

第二章 PAHs的研究方法与仪器设备

2.1 样品处理技术和仪器的选择

2.1.1 PAHs的提取方法及仪器

2.1.2 提取液的浓缩方法及仪器

2.2 分析方法及分析设备的确定

2.2.1 分析方法

2.2.2 分析设备

第三章 提取方法对PAHs分布的影响

3.1 索氏提取法

3.1.1 索氏提取法的原理

3.1.2 仪器与试剂

3.1.3 PAHs的提取及提取结果

3.2 超声波提取法

3.2.1 超声波提取法的原理

3.2.2 仪器与试剂

3.2.3 PAHs的提取及提取结果

3.3 结果分析

第四章 PAHs的检测

4.1 气相色谱-质谱联用技术的特点

4.2 定性、定量分析方法

4.2.1 定性分析方法

4.2.2 定量分析方法

4.3 检测方法的建立

4.3.1 主要试剂、仪器

4.3.2 气相色谱-质谱条件

4.3.3 PAHs标样验证

4.3.4 方法的应用

第五章 总结与展望

5.1 总结

5.2 展望

参考文献

附录

致谢

作者在攻读硕士学位期间发表的论文