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【6h】

球磨-交联改性玉米淀粉的制备及载药性研究

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声明

1 引言

2 材料与方法

2.1 主要材料

2.2 主要仪器

2.3 以乙醇为介质对淀粉进行球磨改性

2.4 以水为介质对淀粉进行球磨改性

2.5 球磨-交联改性淀粉的制备方法

2.5.1 NaOH体系

2.5.2 Na2CO3体系

2.5.3 NaCl与Na2CO3混合体系

2.6 RVA测定淀粉的糊化性质

2.7 扫描电镜(SEM)形貌观察

2.8 粒度分析

2.9 X-射线结晶衍射测试

2.10 红外光谱测试

2.11 吸附量的测定

2.11.1 最大吸收波长的确定

2.11.2 标准曲线的绘制

2.11.3 吸附量的测定方法

2.12 含磷量的测定

2.13 吸附性研究

2.13.1 时间对吸附性的影响

2.13.2 浓度对吸附性的影响

2.13.3 温度对吸附性的影响

2.14 释药性研究

2.15 降解性研究

2.15.1 葡萄糖标准曲线的绘制

2.15.2 降解率测定

3 结果与讨论

3.1 以乙醇为介质球磨对淀粉的成糊温度和峰值粘度的影响

3.1.1 单因素实验

3.1.2 响应面实验及结果分析

3.2 以水为介质球磨对淀粉的成糊温度和峰值粘度的影响

3.3 两种介质球磨对成糊温度和峰值粘度影响的比较

3.4 球磨对淀粉形貌的影响

3.4.1 原淀粉颗粒形貌

3.4.2 乙醇作介质的球磨改性淀粉的颗粒形貌

3.4.3 水作介质的球磨改性淀粉的颗粒形貌

3.5 球磨对淀粉粒度分布的影响

3.5.1 原淀粉粒度分布

3.5.2 乙醇作介质的球磨改性淀粉的粒度分布

3.5.3 水作介质的球磨改性淀粉的粒度分布

3.6 球磨对淀粉结晶性的影响

3.6.1 乙醇作介质的球磨改性淀粉的结晶性

3.6.2 水作介质的球磨改性淀粉的结晶性

3.7 球磨方案的选择

3.8 交联改性方法的比较

3.8.1 NaOH体系

3.8.2 Na2CO3体系

3.8.3 NaCl与Na2CO3混合体系

3.8.4 交联方法的比较及方案的选择

3.9 球磨-交联改性淀粉制备工艺的优化

3.9.1 单因素实验

3.9.2 响应面实验

3.10 球磨-交联改性淀粉的理化性质

3.10.1 形貌

3.10.2 粒度分布

3.10.3 红外光谱

3.10.4 糊化性质

3.11 球磨-交联改性淀粉的吸附性质

3.11.1 时间对吸附量的影响

3.11.2 浓度对吸附量的影响

3.11.3 温度对吸附量的影响

3.12 球磨-交联改性淀粉吸附机理的探讨

3.12.1 吸附动力学模型的建立

3.12.2 吸附等温线的绘制

3.12.3 吸附热力学研究

3.13 球磨-交联改性淀粉的释药性

3.14 球磨-交联改性淀粉的降解性

主要结论与不足

致谢

参考文献

附录

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摘要

本文比较了水与乙醇介质球磨对玉米淀粉性质影响的异同,并对球磨改性玉米淀粉辅以交联改性以用作阳离子药物的载药介质进行了研究。得到的主要结论如下:
   1.以乙醇和水为介质球磨对玉米淀粉的成糊温度、峰值粘度、形貌、粒度分布及结晶性均有一定影响。以水为介质时,淀粉易在球磨的过程中糊化,在较短的时间内对淀粉性质的影响并没有长时间乙醇介质球磨影响大。
   2.在NaCl与Na2CO3混合体系中,淀粉的交联效果较好,球磨改性淀粉交联后含磷量要高于交联原淀粉:在此体系中,球磨转速为450r/min制备的改性淀粉在交联后含磷量高,吸附阳离子模型药物亚甲基蓝的效果好。选择NaCl与Na2CO3混合体系,以转速为450r/min制备的改性淀粉为原料,通过单因素和响应面优化得到的最佳工艺为:pH10.25、温度60℃、反应时间Sh。该条件下制备的球磨-交联改性淀粉的亚甲基蓝吸附量为27.30mg/g,含磷量为0.2002%。
   3.球磨改性淀粉交联后平均粒径为18.64μm。球磨.交联改性淀粉吸附亚甲基蓝的速率很快;吸附量随着亚甲基蓝浓度的增加先上升然后保持不变;随温度的上升,吸附量呈下降趋势;其吸附动力学模型符合准二级模型,吸附等温线符合Langmuir模型;吸附过程是放热过程,在25℃时可以自发进行。其释药性能较好,约36%在磷酸缓冲溶液(PBS溶液)中未解吸,同时降解性较好,在8h内的降解率为17.38%。由吸附性、粒度分布、释药性以及降解性可知,其在一定程度上可以取代淀粉微球。

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