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燃烧合成纳米氧化锌的制备技术与导电性能研究

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第一章绪论

1.1引言

1.2火焰燃烧合成概况

1.2.1火焰燃烧合成的发展

1.2.2火焰燃烧合成燃烧器

1.2.3气相火焰燃烧法

1.2.4液相火焰燃烧法

1.3纳米氧化锌性能、制备及应用概况

1.3.1氧化锌的性能

1.3.2纳米氧化锌粉体的制备方法

1.3.3火焰喷雾热解制备纳米氧化锌

1.3.4纳米氧化锌的应用

1.4导电氧化锌的掺杂、性能及应用

1.4.1导电粉体与导电氧化锌

1.4.2氧化锌的晶体结构

1.4.3氧化锌的能带结构

1.4.4导电氧化锌粉体的应用

1.5论文立题背景和研究内容

1.5.1立题背景

1.5.2研究内容

第二章火焰喷雾热解实验和表征方法

2.1引言

2.2实验仪器及原料

2.2.1实验原料

2.2.2实验仪器

2.3火焰喷雾热解实验方法及装置

2.3.1火焰喷雾热解实验方法

2.3.2压力雾化喷嘴燃烧器

2.3.3气体雾化喷嘴燃烧器

2.3.4氢气气氛电阻炉装置

2.4样品性能表征方法

2.4.1颗粒形貌表征方法

2.4.2晶型结构分析方法

2.4.3氧化锌粉体体积电阻率测试方法

2.4.4火焰温度场分布表征方法

2.4.5其他性能表征方法

第三章氧化锌粉体的形貌和分散性调控

3.1引言

3.2火焰喷雾热解-压力雾化方式制备氧化锌粉体

3.2.1压力雾化喷嘴制备氧化锌粉体

3.2.2火焰中不同部位取样分析

3.2.3前驱体浓度的影响

3.2.4火焰结构的影响

3.3火焰喷雾热解-气体雾化方式制备氧化锌粉体

3.3.1气体雾化喷嘴制备氧化锌粉体

3.3.2火焰的温度场分布

3.4本章小结

第四章导电氧化锌的制备及其导电性能调控

4.1引言

4.2导电氧化锌的掺杂

4.2.1掺杂机制

4.2.2掺杂元素的选择

4.2.3掺杂比例的影响

4.3Al掺杂导电氧化锌的制备及性能表征

4.3.1火焰喷雾热解制备导电氧化锌粉体

4.3.2导电氧化锌粉体的性能表征

4.4本章小结

第五章氧化锌薄膜的制备及气敏性能研究

5.1引言

5.2氧化锌薄膜的制备

5.3薄膜致密性及颗粒尺寸调控

5.3.1不同模板对成膜的影响

5.3.2前驱液浓度的影响

5.3.3煅烧温度的影响

5.4气敏性能的研究

5.5本章小结

第六章结论与展望

6.1主要结论

6.2主要创新点

6.3对今后工作的展望

致 谢

参考文献

个人简历及发表文章目录

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摘要

美、德、日等发达国家对于火焰燃烧合成纳米材料的制备技术及产业化研究日趋完善,产品垄断了大部分中国市场。而我国在燃烧合成领域的研究相对滞后,为解决工艺参数调控困难,产品形貌、分散性的控制问题,发展我国火焰燃烧合成的制备技术和产业化实现,本文进行了燃烧合成氧化锌及导电氧化锌粉体的制备和调控研究,同时进行了一些氧化锌薄膜的研究,主要研究工作如下:
   (1)对火焰喷雾热解制备纳米氧化锌的工艺过程进行了系统研究。
   前驱体为醋酸锌的无水乙醇溶液,使用同流扩散火焰燃烧器配合压力雾化和气体雾化这两种不同的雾化喷嘴,通过火焰喷雾热解制备出颗粒尺寸在30 nm左右,分散性良好的纳米氧化锌粉体。具体分析了火焰中不同位置取样的结果,以及前驱液浓度、火焰结构(包括CH4、O2、Ar流量)对最终氧化锌颗粒的尺寸及分散性的影响,配合使用红外高速热成像系统分析了三种气体对火焰高度,温度场分布的影响,进一步说明对产物的影响。
   (2)对制备的Al掺杂导电氧化锌粉体的导电性能及导电机理进行了探讨。
   通过对可掺杂元素的分析比较,综合考虑成本和导电性能的因素,最终选择Al作为掺杂元素。通过锌-铝盐混合作为前驱液,由火焰喷雾熟解制备出了Al掺杂浅色导电氧化锌粉体。粉体导电性能的测试表明,当灿的掺杂比例为8.0 mo1%(Zn0.92Al0.08O)时,导电氧化锌的电阻率达到最低点,为809Ω·cm。
   (3)通过定量滤纸模板制备了氧化锌薄膜,对其工艺调控及气敏性能进行了研究。
   通过使用定量滤纸模板法,制备出了表面颗粒形貌致密性良好,颗粒尺寸为30 nm的氧化锌薄膜,并对薄膜的形成机理进行了探索。具体考察了定量滤纸型号、前驱液浓度及煅烧温度对薄膜颗粒形貌及致密性的影响。通过对薄膜的气敏性能测试,使用快速定量滤纸为模板制备出的氧化锌薄膜气敏性能最好,对205 ppm甲醛在400℃时响应值约为120。

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