敞开式离子化质谱法快速检测人参中皂苷含量的分析研究

摘要

人参,在中国传统药材中具有较高的药用价值,正受到越来越多科研工作者的关注。对于人参中人参皂苷的含量及其中成药中所含有效成分的分析检测是目前的研究方向之一;主要利用的检测手段有高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、核磁共振等。然而此类方法有一个共同缺点,即样品分析前需要进行提取、分离和富集等较为繁琐的前处理过程,整个分析检测过程耗时长效率低。
　　敞开式离子化质谱技术是一种可以在无需对样品进行预处理或者经过简单前处理的情况下,对样品中一些复杂待测物直接进行检测的方法,大幅度提高了样品分析检测效率。本文以原材料人参及其中成药为研究对象,利用敞开式离子化质谱技术对其中六种人参皂苷成分进行了快速检测研究,并将研究获得的快速检测方法应用于不同剂型中成药中所含有效成分的快速检测。主要内容有:
　　1.综述五加科类植物和人参类药材及其中成药在消费者中的使用情况,综述人参类药材有效成分的常用检测方法,与常用的药物检测方法对比,探究常压敞开式质谱直接离子化技术在五加科类人参属药材检测领域所具有的优势。
　　2.优化敞开式质谱直接离子化技术检测人参皂苷实验条件,在105℃锥孔源温度下,以甲醇为溶剂,每次进样15μL对样品中人参皂苷进行定性定量研究,同时与高效液相色谱法检测样品中人参皂苷结果进行对比,结果表明敞开式质谱法在误差允许范围内可对样品进行半定量分析,一定程度上实现了样品快速分析。此方法无二次污染且极大程度提高了样品使用率。
　　3.将敞开式质谱法直接检测的人参样品所得质谱图与人参皂苷标准品质谱图对比,甄别人参样品中人参皂苷含量水平;选取人参不同部位(侧根、参皮、参须、茎叶)以及以人参为原材料的不同剂型(口服液、片剂、胶囊、糖浆)中成药为研究对象,运用敞开式质谱法进行人参皂苷含量半定量分析。
　　4.真空柱层析法快速分离人参提取物中人参皂苷,分别运用薄层色谱法和敞开式质谱法对不同时刻馏分中人参皂苷进行分析检测。结果表明:敞开式质谱法可以快速检测真空柱层析分离过程中不同馏分中人参皂苷的含量,与薄层液相色谱法结果相比,敞开式质谱法检测快速、准确和高效,将此方法应用于实际生产中人参皂苷的实时监测具有广泛意义。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景和意义

1．2 国内外研究现状

1．2．1 五加科类植物和人参及其中成药

1．2．2 各种人参药材的分析检测方法

1．2．3 质谱分析技术的发展

1．2．4 新型常压离子化质谱技术的发展

1．3 主要研究内容

第二章 敞开式质谱法快速检测人参中人参皂苷

2．1 前言

2．2 实验研究

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 实验条件

2．2．3 标准溶液的制备

2．2．4 样品处理

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 敞开式离子化质谱法条件的优化

2．3．2 敞开式离子化质谱法快速检测六种人参皂苷

2．3．3 高效液相色谱检测法准确定量

2．3．4 样品分析

2．3．5 敞开式质谱方法展望

2．4 结论

第三章 人参及其中成药鉴别实验研究

3．1 前言

3．2 实验研究

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 实验条件

3．2．3 溶液的制备

3．3 结果与讨论

3．3．1 敞开式离子化质谱法快速检测两种人参实验研究

3．3．2 敞开式离子化质谱法检测人参不同部位

3．3．3 敞开式离子化质谱法用于检测不同剂型中成药

3．4 结论

第四章 敞开式质谱法实时监测人参皂苷真空液相层析洗脱过程

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 实验条件

4．2．3 样品前处理

4．3 结果与讨论

4．3．1 真空液相层析洗脱人参提取物

4．3．2 薄层色谱法对人参提取物馏分分析

4．3．3 敞开式离子化质谱法快速检测真空液相层析馏分

4．4 结论

结语

攻读硕士期间发表的论文

参考文献

致谢

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