电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的制备与研究

摘要

镍基复合镀层不仅可以作为装饰性镀层，还可以广泛地用于功能性镀层，例如，耐腐蚀、耐磨、耐热镀层等，特别是近年来在形状复杂的宇航发动机部件、微型电子元件的制造等方面的用途越来越广泛。随着纳米技术的快速发展，利用电沉积技术制备镍基或镍合金基纳米复合镀层成为国内外科学工作者研究的热点。本论文采用电沉积法在铜基体上制备Ni-SiC纳米复合镀层，对电镀过程的机理、镀层性能以及纳米颗粒的预处理方式对镀层性能的影响进行研究。
　　 借助极化曲线技术分析基础镀液(无SiC颗粒)中镍离子的电沉积过程，探讨电流密度、搅拌速度、溶液pH值、温度等对电镀过程和基础镀液性能的影响，初步确定本实验电镀镍的工艺参数范围：电流密度可在10mA/cm2～100mA/cm2之间选取，搅拌有利于镍的沉积，电镀过程温度取50℃，合适的pH值为4.00。
　　 采用显微硬度、电化学阻抗谱、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对不同工艺参数对Ni-SiC纳米复合镀层硬度、耐腐蚀性能以及组织结构的影响进行表征，获得了具有高硬度和良好耐腐蚀性能复合镀层的优化制备工艺：镀液中SiC纳米颗粒浓度6g/L、电流密度15mA/cm2～20mA/cm2、低速搅拌(200rpm)、镀液温度50℃、镀液pH值4.00。
　　 针对纳米颗粒团聚的问题，研究不同的SiC纳米颗粒镀前预处理方式和表面活性剂含量对Ni-SiC纳米复合镀层性能的影响，获得了有效的碳化硅纳米颗粒的预处理工艺：碳化硅纳米颗粒在十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate，SDS)水溶液中磁力分散30min，然后添加镀液继续磁力分散10min。当阴离子表面活性剂SDS加入量为0.1g/L～0.2 g/L时，复合镀层表现出最优的耐腐蚀性能，而当SDS加入量为0.3g/L时，复合镀层具有高的硬度值。但是阳离子表面活性十六烷基三甲基溴化铵(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide，CTAB)表现出了消极的作用效果，降低了复合镀层的耐腐蚀性能和硬度。
　　 最后，分析碳化硅纳米颗粒含量和两种表面活性剂(SDS、CTAB)对空白镀液(不含金属离子)的析氢反应和镀镍液中镍沉积过程的影响。结果表明：由阴离子表面活性剂SDS预处理的SiC纳米颗粒促进了空白镀液的析氢反应；由阳离子表面活性剂CTAB分散的碳化硅纳米颗粒阻碍了空白镀液的析氢反应。在两种表面活性剂预处理条件下，碳化硅纳米颗粒的加入同样促进了镀镍液中镍沉积的过程。