两种液相微萃取方法应用于不同基质中杀菌剂残留的检测研究

摘要

乙霉威和嘧霉胺因作用机制不同常混配以提高抗菌效果，用于蔬果如葡萄、黄瓜、番茄、甜菜等的灰霉病防治。它们的滥用也给人类和环境的安全问题造成了隐患，建立一些简单、快速的方法来准确测定它们在环境和蔬果样品中的残留十分必要。
　　 液相微萃取是建立在液液萃取的基础上，避免了有机试剂的大量使用，仅用微升级的溶剂来实现对分析物的萃取，集萃取、纯化、浓缩于一步，操作简单，还可实现选择性萃取。该方法的这些优点使得它在环境、生物、食品以及药物等领域有着广泛的应用。凝固-漂浮分散液液微萃取法和超声辅助-表面活性剂促进液相微萃取法是近几年发展起来的新型萃取技术。前者采用低毒安全的萃取剂，后者则用表面活性剂来取代有机分散剂，两者均在更大程度上实现了绿色萃取。
　　 本文将凝固-漂浮分散液液微萃取法和超声辅助-表面活性剂促进液相微萃取法应用于水样及苹果样品（包括果皮和果肉）中乙霉威和嘧霉胺的残留分析，并优化了影响实验结果的萃取条件，具体研究内容和结果如下：
　　 1)用凝固-漂浮分散液液微萃取法与高效液相色谱联用同时检测乙霉威和嘧霉胺在环境水样中的残留量。对乙霉威和嘧霉胺的富集倍数分别达到了145和161，检出限分别为0.24μgL-1和0.09μgL-1。该法重现性好，回收率高，能够成功用于水样中两种杀菌剂的检测。
　　 2)使用超声辅助-表面活性剂促进微萃取法与高效液相色谱联用来进行环境水样中乙霉威和嘧霉胺的痕量检测。该法用吐温80代替了分散剂，对乙霉威和嘧霉胺的富集倍数分别为265和253，检出限均为0.01μgL-1。
　　 3)先用乙腈在微波辅助下将分析物从苹果样品中提取出来，再用凝固-漂浮分散液液微萃取法进行分析。在该方法中乙腈既是微波辅助萃取的萃取剂，也是凝固-漂浮分散液液微萃取的分散剂。该方法中乙霉威和嘧霉胺的回收率在83.5～101.3％的范围内，说明基质对该方法的影响并不大。两种杀菌剂的检出限在1.2～1.6μgkg-1的范围内，低于欧盟制定的最大残留限量要求。