QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

摘要

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法，建立气相色谱-质谱/质谱联用法（GC-QqQ-MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化，QuEChERS方法：称取10．0 g样品，加入10．0 mL乙腈，混匀1 min，4℃条件下5000 r/min离心5 min；取上清液10 mL，加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸，混匀1 min，4℃条件下5000 r/min离心5 min；取上清液8．0 mL，加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁，混匀1 min，4℃条件下10000 r/min离心5 min；取上清液5．0 mL，加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀，氮气吹至近干，正己烷定容至1．0 mL，供GC-MS/MS分析．优化条件下，四种农药在0．01-6 mg/kg之间呈良好线性关系，相关系数r大于0．999，该方法的最低检出限（LOD）在0．0063-0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少，适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．