两种光谱法测定婴儿乳粉中铁、锌元素的比较

摘要

铁(Fe)、锌(Zn)是人体中最重要的微量元素，对于婴幼儿来说更为重要，婴幼儿获取微量元素主要是从乳粉中，所以，如何更准确，高效，便捷的测定婴幼儿乳粉中的Fe、Zn含量对于婴幼儿身体发育尤为重要。在质量检测行业样品分析中，只有缩短质检人员工作时间，提高工作人员工作效率，提高检测结果准确度，才能更加适合大批量样品的分析。 在Fe、Zn元素定量分析研究中，国标中已经使用了多种仪器技术，这些技术包括:火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。本文将火焰原子吸收光谱法、ICP-OES测定乳粉中Fe、Zn的含量进行对比，针对Fe、Zn的性质，用ICP-OES、火焰原子吸收光谱法进行分析测定了某种品牌乳粉，讨论了两种前处理方法的优劣性，分别计算出了线性范围、精密度、加标回收率、检出限、时间和成本。验证两种方法的准确性及便捷性。对ICP-OES检测中是否有干扰元素进行验证，从而为乳粉中铁、锌的测定提供可靠的方法。 结果表明，ICP-OES、火焰原子吸收光谱法在测婴儿乳粉中Fe、Zn的实验中:(1):前处理方法分为干法灰化和湿法消解，确定了干法灰化的最优灰化温度为500～600℃。最优灰化时间为4-8h，对于湿消解法，V(HNO3)∶V(HClO4)的最优化比例为20∶1和25∶1。相对比来说，湿法消解的精确度率高于干法灰化，而且湿法消解的加标回收率高于干法灰化，相对比来说湿法消解更令人满意。(2):线性范围方面，火焰原子吸收光谱法测Fe、Zn的线性范围分别为:0.001～0.05mg/L、0.0001～0.005mg/L。ICP-OES方法测Fe、Zn的线性范围分别为0.1～100mg/L、0.1～20mg/L。ICP-OES方法范围更大，实用性更宽。相关系数方面ICP-OES可以达到0.9998，略优于火焰原子吸收光谱法。(3):精密度方面，通过数据可以看出火焰原子吸收光谱法的相对标准偏差为0.71～1.98、1.12～2.4; ICP-OES的相对标准偏差为0.77～2.31、0.94～1.97。火焰原子吸收法精密度略好于ICP-OES。(4):加标回收率方面，火焰原子吸收光谱法的加标回收率为95.42％～100.63％; ICP-OES法的加标回收率为99.35％～101.33％。ICP-OES法比火焰原子吸收光谱法好。(5):检出限方面，火焰原子吸收光谱法测Fe、Zn的检出限分别为0.302ug/mL、0.155ug/mL; ICP-OES法测Fe、Zn的检出限分别为0.036ug/mL、0.010ug/mL。ICP-OES的检出限更低。更适用于低浓度样品的测定。(6):两种仪器实验时间和成本上，ICP-OES的试验时间短，操作简单，但火焰原子吸收光谱仪的成本低。(7):在应用ICP-OES对婴儿乳粉通过对全脂乳粉中加标准物质Fe、Zn，测回收率和婴儿配方乳粉测回收率相比较，可以看出，婴儿配方乳粉中的其他营养元素未对目标元素Fe、Zn的检测造成影响，所以没有干扰因素。 综合来看，在条件允许的情况下，ICP-OES法更简便，快捷，结果准确，精密度、加标回收率、检出限均符合质量管理要求，更适用于批量奶粉的检测。

目录

声明

摘要

1前言

1．1乳粉中铁、锌的检测意义

1．2目前国内测铁的主要方法

1．3．2电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)

1．4现行国家标准对Fe、Zn分析方法概况

1．5火焰原子吸收光谱法的概况

1．5．1火焰原子吸收光谱仪的原理及特点

1．5．2火焰原子吸收光谱仪的构造

1．6电感耦合等离子体发射光谱法的概况

1．6．1 ICP-OES仪器的原理

1．7本文研究的意义和内容

1．7．1样品前处理方法比对

1．7．2两种仪器分析比对

1．7．3应用ICP-OES法测定样品干扰因素研究

2试验材料与方法

2．1试验材料

2．1．1供试奶粉

2．1．2仪器设备

2．1．3试验试剂

2．2试验方法

2．2．1前处理方法

2．2．2试液的制备和测定

2．2．3线性对比实验

2．2．4精密度及加标回收实验

2．2．5检出限对比实验

2．2．6干扰因素实验

2．2．7仪器设置

2．2．8统计方法

3结果分析

3．1前处理方法比较

3．1．1干法灰化消解

3．1．2湿法消解

3．1．3干法灰化和湿法消解对比

3．2线性对比

3．2．1火焰原子吸收光谱法的标准工作曲线、线性范围

3．2．2 ICP-OES法的标准工作曲线、线性范围

3．3精密度和加标回收结果对比

3．3．1火焰原子吸收光谱法的精密度和加标回收

3．3．2 ICP-OES法精密度和加标回收

3．4检出限结果对比

3．4．1火焰原子吸收光谱法的检出限

3．4．2 ICP-OES法的检出限

3．5两种仪器测定时间及成本比较

3．6．1脂肪、蛋白质对Fe、Zn含量测定的影响

3．6．2 Ca含量对Fe、Zn含量测定的影响

3．6．3 K含量对Fe、Zn含量测定的影响

4讨论

4．1两种前处理对比

4．2两种仪器对比

4．3干扰元素影响情况

4．4对婴儿乳粉检测工作的展望

5结论

致谢

参考文献