氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的制备、性质及应用研究

摘要

本文以木薯淀粉为原料，辛烯基琥珀酸酐(OSA)为酯化剂、NaClO为氧化剂，在水相体系中，一步合成低黏度的氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯复合变性淀粉，采用单因素法系统考察反应温度、pH值、反应时间、NaClO和OSA用量等因素对产品氧化度和取代度的影响，确定制备最佳工艺条件;比较研究原淀粉、单酯化辛烯基琥珀酸淀粉酯和氧化酯化复合变性淀粉的糊化特性和乳化性能，利用FTIR、XRD、SEM和DSC等对产品结构进行表征;以氧化酯化复合变性淀粉为壁材、橄榄油为芯材，采用喷雾干燥法制备微胶囊产品，考察进风温度、进风流量、芯壁比和壁材用量等对微胶囊包埋率的影响，并对微胶囊产品结构和释放性能进行研究。
　　一步法制备复合变性淀粉研究结果表明，产品取代度(DS)和氧化度(DO)随反应条件的变化呈现出不同的规律，反应温度、pH值升高，DS和DO先增后降;反应时间延长，DS先增后降，而DO增大到一定程度后基本不变;NaClO用量增加，DS先增大后减小，DO则不断升高;酯化剂用量增加，DS增大，DO则基本不变;一步法可简化工艺流程，缩短生产周期，其最佳工艺条件为:反应温度35℃、体系pH9.0、反应时间3h、NaClO用量2％、OSA用量8％。
　　氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯复合变性淀粉糊化特性及乳化性能研究结果说明，产品取代度和氧化度对其糊化特性和乳化性能有着决定作用;一步法制备的复合变性淀粉具有低黏特征，随着氧化程度增大(DO＞0.15％)，可显著降低复合变性淀粉黏度;复合变性淀粉的糊化温度低，热黏、冷黏稳定性有较显著地提高，乳化性能得到改善，但糊的凝沉性、透明度和冻融稳定性介于原淀粉、单酯化淀粉之间;氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯的HLB值在13.0～13.6之间，可作为O/W型乳液优良的乳化剂，随复合变性淀粉的氧化度及取代度增大，乳液稳定性增强。氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯的FTIR分析证实淀粉分子上已经接入辛烯基琥珀酸淀粉酯基团及羧基基团，XRD和SEM分析则表明氧化酯化复合变性淀粉仍保持原淀粉的晶体结构和外貌形态，DSC分析说明淀粉经过氧化酯化复合改性后糊化温度降低、更易于糊化。
　　采用喷雾干燥技术制备橄榄油微胶囊产品的研究结果发现，低黏度的氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯既是O/W型的良好乳化剂，也是制备微胶囊的优良壁材，可改善喷雾干燥法制备微胶囊的操作条件，并无需另外添加其它乳化剂，其包埋效果优于单酯化淀粉、阿拉伯胶、明胶及β-环糊精。制备橄榄油微胶囊的最佳条件为:复合变性淀粉DO=0.0842％、DS=0.0229时，进风温度为180℃、进料速率为17 mL/min、进风量为9 L/min、均质时间为8 min、芯壁比为1∶3、壁材浓度为9％，无需添加其它乳化剂，此条件下微胶囊的包埋率最大可达89.68％。由此制备的橄榄油微胶囊产品在水相中具有快速释放性能，5 min内芯材释放率高达96.43％;微胶囊颗粒规则、圆整，分布均匀，平均粒径最小可达22.51μm。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 微胶囊

1．1．1 微胶囊简介

1．1．2 微胶囊的作用

1．1．3 微胶囊的制备方法

1．1．4 微胶囊壁材的选择及研究进展

1．2 辛烯基琥珀酸淀粉酯

1．2．1 辛烯基琥珀酸淀粉酯简介

1．2．2 辛烯基琥珀酸淀粉酯制备方法

1．2．3 辛烯基琥珀酸淀粉酯应用

1．2．4 低黏度辛烯基琥珀酸淀粉酯研究现状及存在问题

1．3 本课题研究的目的、内容和意义

1．3．1 研究目的

1．3．2 研究内容

1．3．3 研究意义

第二章 一步法合成氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯

2．1 实验材料与设备

2．1．1 实验材料与试剂

2．1．2 实验仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯复合变性淀粉的制备

2．2．2 取代度及氧化度测定

2．2．3 制备氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯实验设计

2．3 结果及分析

2．3．1 反应温度对取代度和氧化度影响

2．3．2 pH对取代度和氧化度影响

2．3．3 反应时间对取代度和氧化度影响

2．3．4 NaClO用量对取代度和氧化度影响

2．3．5 OSA用量对取代度和氧化度影响

2．4 本章小结

第三章 氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯结构及性质

3．1 实验材料与设备

3．1．1 实验材料与试剂

3．1．2 实验仪器与设备

3．2 性质测定

3．2．1 布拉班德黏度测定

3．2．2 冻融稳定性测定

3．2．3 透明度测定

3．2．4 凝沉性测定

3．2．5 亲水亲油平衡值(HLB)计算

3．2．6 乳化性能测定

3．3 结构表征

3．4 结果与讨论

3．4．1 布拉班德黏度

3．4．2 冻融稳定性

3．4．3 透明度

3．4．4 凝沉性

3．4．5 亲水亲油平衡值

3．4．6 乳化性能

3．4．7 红外光谱分析

3．4．8 XRD分析

3．4．9 SEM分析

3．4．10 DSC分析

3．5 本章小结

第四章 氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的应用

4．1 实验部分

4．1．1 实验材料与试剂

4．1．2 实验仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．1 微胶囊制备

4．2．2 微胶囊包埋率测定

4．2．3 微胶囊释放性能测定

4．2．4 微胶囊表面形貌测定

4．2．5 微胶囊平均粒径测定

4．3 分析与讨论

4．3．1 微胶囊制备条件对包埋率的影响

4．3．2 微胶囊释放性能

4．3．3 微胶囊表面形貌

4．3．4 微胶囊平均粒径

4．4 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文目录