大豆油制备共轭亚油酸新工艺研究

摘要

共轭亚油酸(ConjugatedLinoleicAcid，CLA)及其甘油酯(ConjugatedLinoleicAcidglyceride，CLAG)在抗动脉粥样硬化、瘦身美体、促进生长发育、增强机体免疫力、防治糖尿病等诸多发面具有显著生理活性，已被广泛应用在医药、食品、保健品和化妆品等领域。共轭亚油酸主要通过碱催化异构化法制备，然而，目前碱催化异构化法存在原料价格高、产物中CLAs的含量低、生产成本高等问题。
　　本文研究了Pd-CNTs和Ru-CNTs催化剂催化大豆油中亚油酸异构化制各CLAG的工艺。研究发现Ru-CNTs催化剂比Pd-CNTs催化剂具有更好的活性，在较高的反应温度、低反应压力和低搅拌速率下，Ru-CNTs催化剂能更好地催化大豆油异构化制备CLAG，产物中CLAs含量最高可达236.12mgCLAs/g油，具有作为营养和保健品的应用价值。
　　本文还同时开发了以富含亚油酸的价格低廉的大豆油为原料，一缩二乙二醇为溶剂，在NaOH催化下的通过亚油酸转位制备共轭亚油酸的新工艺，确定碱催化异构化的最佳工艺条件是:反应时间1.5h，反应温度180℃，大豆油与NaOH质量比6.28∶1，一缩二乙二醇与NaOH质量比3.24∶1。采取NaOH与一缩二乙二醇先在真空条件下脱水，再加入大豆油反应的预处理和加料方式，能够大大地提高产物中CLAs的含量，产物中CLAs的含量可高达618mgCLAs/g油。并以尿素为包合剂、乙醇作为溶剂分离纯化了共轭亚油酸，确定了共轭亚油酸纯化的最佳工艺条件为:尿素与混合脂肪酸之比(w∶w)2∶1，乙醇与混合脂肪酸之比(v∶w)18∶1，包合温度5℃，包合时间8h。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 共轭亚油酸的化学结构与性质

1．3 共轭亚油酸的生理活性

1．3．1 抗癌作用

1．3．2 抗动脉粥样硬化

1．3．3 增强机体免疫力

1．3．4 改善骨组织代谢，促进生长发育

1．3．5 瘦身美体

1．3．6 糖尿病防治

1．3．7 共轭亚油酸的安全性

1．4 共轭亚油酸的天然来源

1．5 共轭亚油酸的制备方法

1．5．1 化学异构化法

1．5．2 生物合成法

1．6 共轭亚油酸的纯化方法

1．6．1 脂肪酶浓缩法

1．6．2 尿素包合结晶法

1．6．3 溶剂低温结晶法

1．6．4 分子蒸馏技术

1．6．5 超临界流体萃取法

1．6．6 其他纯化方法

1．7 共轭亚油酸的分析检测方法

1．7．1 紫外检测法(UV)

1．7．2 核磁共振法(NMR)

1．7．3 气相色谱法(GC)

1．7．4 气-质联用(GC-MS)

1．7．5 银离子高效液相色谱法(Ag+-HPLC)

1．7．6 红外法(IR)

1．8 共轭亚油酸的应用现状与前景

1．9 本论文的研究内容

第二章 Pd-CNTs和Ru-CNTs催化大豆油直接异构化制备CLAG工艺研究

2．1 引言

2．2 仪器与药品

2．2．1 实验仪器

2．2．2 实验药品

2．3 实验原理

2．4 实验部分

2．4．1 催化剂制备

2．4．2 大豆油异构化实验

2．5 结果分析与讨论

2．5．1 Pd-CNTs与Ru-CNTs催化效果比较

2．5．2 单因素对Ru-CNTs催化效果的影响

2．6 本章小结

第三章 碱异构化法制备共轭亚油酸的工艺研究

3．1 引言

3．2 仪器与药品

3．2．1 实验仪器

3．2．2 实验药品

3．3 实验原理

3．4 实验部分

3．4．1 碱催化异构化法

3．4．2 产物分析方法

3．5 结果与讨论

3．5．1 核磁共振波谱

3．5．2 傅里叶变换红外光谱

3．5．3 紫外吸收分析

3．5．4 单因素对产物中CLAs含量的影响

3．5．5 二次回归组合实验

3．6 本章小结

第四章 尿素包合法纯化CLAs条件优化

4．1 引言

4．2 仪器与药品

4．2．1 实验仪器

4．2．1 实验药品

4．3 实验原理

4．4 实验部分

4．4．1 实验步骤

4．4．2 分析方法

4．4．3 计算方法

4．5 结果分析与讨论

4．5．1 混合脂肪酸纯度分析

4．5．2 尿素包合工艺条件优化

4．6 本章小结

第五章 结论

参考文献

附录 攻读硕士学位期间的其他工作

攻读硕士学位期间发表成果

致谢