进口食品中对羟基苯甲酸酯的测定

摘要

随着食品工业的迅速发展，防腐剂对食品的保鲜、防腐作用至关重要。对羟基苯甲酸酯类防腐剂对酵母菌、细菌和霉菌有很好的抑菌作用，因其使用量少，毒性低，抑菌作用在pH4～8之间，不易随pH值的变化而改变，其抗菌作用较山梨酸和苯甲酸强等特点，而被越来越广泛地用于食品的保鲜和防腐中。但是大量或不当使用会对人体造成一定的损害，如有雌激素样作用，影响男性生殖系统和人的内分泌功能等。因此，各国对对羟基苯甲酸酯类防腐剂在食品中的使用制定了添加限量。
　　现行标准采用气相色谱法检测酱油、醋、果酱等食品中的2种对羟基苯甲酸酯，但该方法采用大量乙醚提取，操作繁琐，产生大量的有机废液，而且只能检测食品中对羟基苯甲酸乙酯和丙酯，因而该方法的应用受到了限制。本研究建立了灵敏、简单、准确、安全、快速，能同时测定蔬菜、水果、半固体和液态等食品中对羟基苯甲酸(甲、乙、丙、丁、异丙、异丁)酯的HPLC和HPLC-MS/MS检测方法，全文由两部分构成。
　　第一部分: HPLC测定进出口食品中的对羟基苯甲酸酯
　　目的：建立了食品中6种对羟基苯甲酸酯的HPLC检测方法。方法：色谱柱：Agilent C18(150×4.6mm，3.5μm)；流动相：甲醇和水，梯度洗脱；流速：0.8mL/min；柱温：35℃；检测波长：260nm；进样量：10μL；检测器：二极管阵列检测器。结果：食品中对羟基苯甲酸酯在1～250μg/mL之间具有良好的线性(γ≥0.9997)；检出限在1.6～8.1ng/mL之间；低、中、高浓度的回收率在86.6～108.5％之间，RSD在2.03～6.50％范围内。结论：本方法灵敏度高、准确性高、重复性好，可适用于食品中6种对羟基苯甲酸酯的含量测定。
　　第二部分: HPLC-MS/MS测定进出口食品中的对羟基苯甲酸酯
　　目的：建立食品中6种对羟基苯甲酸酯的HPLC/MS-MS检测方法。方法：色谱柱：Acquity UPLCTM BEH C18(100×2.1mm，1.7μm)；流动相：甲醇和5mmol/L乙酸铵溶液，梯度洗脱；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL；质谱条件：毛细管电压：2.0kV，脱溶剂气温度：350℃，离子源温度：110℃，碰撞室压力：3.58×10-3mbar(碰撞气为Ar)，锥孔反吹气流量：50L/h(N2)，脱溶剂气流量：650L/h(N2)。结果：食品中对羟基苯甲酸酯在10～1000ng/mL范围内具有良好的线性(γ≥0.9991)；定量限：20ng/mL；低、中、高浓度的回收率在97.1～105.1％之间，RSD在2.05～6.11％范围内。结论：本方法灵敏度高、准确性高、重复性好，可适用于食品中6种对羟基苯甲酸酯的含量测定及确证。