中频叠加高功率脉冲磁控溅射等离子体特性及所制TiN薄膜性能研究

摘要

高功率脉冲磁控溅射(high power impulse magnetron sputtering, HiPIMS)具有尖峰功率密度高、靶材离化率高、所制薄膜致密等优点。但该方法存在沉积速率低、放电过程易打弧等缺点。针对HiPIMS的缺点，本文采用中频(middle frequency, MF)与HiPIMS相叠加(superimposed HiPIMS and MF)的电源设计思路，尝试构建了叠加电源系统，详细研究了该系统中 MF 持续时间和功率变化对叠加电源等离子体放电特性和所制TiN薄膜沉积速率与结构性能的影响。主要结论如下： ① 随着MF持续时间增加，HiPIMS脉冲尖峰功率密度由686 W/cm2降低至460 W/cm2，降低了32.9%，离化率由0.39降低至0.10，降低了74.3%。随着MF功率增加，HiPIMS脉冲尖峰功率密度在477-501 W/cm2范围内波动，离化率由0.18增加至0.22。HiPIMS脉冲尖峰功率密度和离化率对MF持续时间变化比对MF功率变化更敏感。 ② 成分分析表明，TiN薄膜Ti含量随着MF持续时间和功率增加显著增加。XRD分析表明，HiPIMS和叠加型HiPIMS制备TiN薄膜晶体取向发生明显转变。HiPIMS制备TiN薄膜(111)晶面衍射峰最强，随着MF持续时间和功率增加，叠加型HiPIMS制备TiN薄膜(200)晶面衍射峰强度降低，(111)晶面衍射峰强度增加。 ③ 形貌和结构分析表明，HiPIMS和叠加型HiPIMS制备TiN薄膜表面为颗粒状，并且颗粒随着MF持续时间和功率增加而增加。DC模式制备TiN薄膜柱状组织不致密，TEM 图中TiN薄膜存在白色间隙；HiPIMS模式组织致密无缺陷，叠加型 HiPIMS 随着 MF 持续时间和功率增加，柱状形貌逐渐消失，TEM 图中HiPIMS和叠加型HiPIMS模式制备TiN薄膜致密无缺陷。 ④ 性能测试结果表明，随着MF持续时间增加，TiN薄膜硬度由31.0 GPa降低至21.2 GPa，降低了31.6%，弹性模量由312 GPa降低至231 GPa，降低了30.0%。随着MF功率增加，TiN薄膜硬度在24.7-26.2 GPa范围内波动，弹性模量由286 GPa降低至235 GPa，降低了17.8%。TiN薄膜硬度主要受显微组织和致密度影响，弹性模量主要受成分和致密度影响。当成分接近时，致密度对弹性模量影响显著，当致密度接近时，成分对弹性模量影响显著。TiN薄膜膜基结合性受薄膜显微组织、致密度、残余应力等综合影响，只有综合性能最好，才能得到最佳的膜基结合性。

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摘 要

ABSTRACT

目 录

1 绪 论

1.1 高功率脉冲磁控溅射及其发展

1.1.1 复合高功率脉冲磁控溅射

1.1.2 叠加高功率脉冲磁控溅射

1.2 TiN薄膜

1.3 研究目的与意义

1.4 研究内容

2 实验材料、设备与方法

2.1 实验材料

2.2 高真空磁控溅射镀膜机

2.2.1 中频叠加高功率脉冲磁控溅射电源系统

2.2.2 放电参数采集系统

2.2.3 等离子体光谱采集系统

2.3 TiN薄膜制备

2.3.1 中频持续时间和功率定义

2.3.2 薄膜制备流程

2.4 TiN薄膜表征

2.4.1 成分测试

2.4.2 显微结构测试

2.4.3 力学性能测试

3 中频持续时间对等离子体特性和TiN薄膜性能影响

3.1 中频持续时间对等离子体特性影响

3.1.1 中频持续时间对放电与功率密度影响

3.1.2 中频持续时间对离化率影响

3.2 中频持续时间对TiN薄膜性能影响

3.2.1 TiN薄膜成分

3.2.2 TiN薄膜显微结构

3.2.3 TiN薄膜力学性能

3.3 小结

4 中频功率对等离子体特性和TiN薄膜性能影响

4.1 中频功率对等离子体特性的影响

4.1.1 中频功率对放电与功率密度的影响

4.1.2 中频功率对离化率的影响

4.2 中频功率对TiN薄膜性能影响

4.2.1 TiN薄膜成分

4.2.2 TiN薄膜显微结构

4.2.3 TiN薄膜力学性能

4.3 小结

5 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

致 谢

参考文献

附 录

A. 攻读硕士期间发表论文

B. 攻读硕士期间申请发明专利