桑叶超微粉物化特性的研究及其片剂的制备

摘要

桑叶为桑科落叶小乔木植物（Morus alba三.）的叶，为药食同源品，具有特定的药用和营养价值。目前，我国对桑叶资源的综合利用缺乏统一规划，多数仅限于养蚕或加工成饲料，大量的桑叶没能物尽其用，造成资源的极大浪费。故本论文以产自四川大竹县的桑叶为研究对象，开展鲜桑叶热泵干燥工艺研究，为鲜桑叶干燥的规模化和工业化生产提供技术指导;对春、夏、秋三季桑叶的营养价值分析比较，以及对桑叶超微化粉体性质和其功能有效成分体外溶出的研究，为开发新型桑叶保健功能食品提供理论依据;对桑叶微粉片剂制备工艺的研究，可为桑叶资源的开发利用提供实践指导。本论文研究的结论如下:
　　1.对鲜桑叶进行热泵干燥工艺研究，结果表明对桑叶干燥后失水率的影响主次顺序为:干燥温度＞装料量＞干燥时间＞相对湿度，而对耗电量的影响主次顺序为:干燥温度＞相对湿度＞装料量＞干燥时间，确定正交试验最佳组合为:干燥温度为60℃，干燥时间为6h，相对湿度为44％，装料量为1.5kg/m2，在此条件下干燥鲜桑叶，测得其失水率为69.85％，热泵耗电量为7.55 kW·h·(kg)-1，并且干燥所得的桑叶与鲜桑叶在色泽上无明显差异。
　　2.对春夏秋三季桑叶基本成分的测定发现，春季桑叶蛋白质含量(20.67±0.39％)和脂肪含量(6.21±0.11％)显著(p＜0.05)高于夏秋两季，而秋季桑叶灰分含量(11.56±0.28％)和膳食纤维含量(40.56±0.78％)显著(p＜0.05)高于春夏两季;桑叶中钾和镁含量较高，而钠含量较低，并含有少量的微量元素铬;而对不同季节桑叶活性成分的测定比较发现，夏季桑叶中生物碱含量相对较高，而秋季桑叶中黄酮和多糖含量相对较高。
　　3.对桑叶的氨基酸组成进行分析，结果表明其氨基酸种类较全面，其中人体必需的8种氨基酸中含7种，占总氨基酸的40.68％，植物第一限制性氨基酸——赖氨酸占总氨基酸的5.88％。必需氨基酸量/总氨基酸量(EAA/TAA)=40.70％，必需氨基酸量/非必需氨基酸量(EAA/NEAA)=68.60％，接近FAO/WHO标准模式。因此，可以认为桑叶是一种优质的蛋白质资源。
　　4.对桑叶的香气成分进行分析，共鉴定出41种香气成分，主要为醛类、醇类、酮类、酯类、烯烃以及酚几大类，其中醛类含量最高。而对主要成分性质的分析发现1-辛烯-3-醇、β-紫罗兰酮、β-石竹烯、α-金合欢烯等成分具有抑制虫害的特殊作用。
　　5.对桑叶粉体进行显微特征分析，桑叶超微粉显微镜下基本无完整细胞存在，表明2h超微振动研磨粉碎可使桑叶组织细胞破壁;利用激光粒度分析仪测定桑叶超微粉的粒度，D50为10.090μm;对桑叶粉体的红外光谱分析，表明桑叶经超微粉碎后，其主要化学成分未发生变化。
　　6.对桑叶粉体特性进行研究，结果表明，桑叶经超微粉碎使得粉体的物化特性有不同程度的变化。随着粉体粒径的减小，其吸湿性增加;休止角由42.67°提高到52.19°，松密度减小，振实密度和压缩度增大;持水力由4.73g/g下降至3.26g/g，持油力由1.73g/g下降至1.34g/g，膨胀力由105.83％降低至59.41％。
　　7.研究不同粒径桑叶粉在不同溶出介质中黄酮溶出量及溶出速率的影响。结果表明，桑叶超微粉在模拟肠道环境中的溶出量及溶出速率比在模拟胃环境中都要高。溶出动力学分析表明，在人工胃液环境中，超微粉总黄酮溶出符合一级动力学模型，而在人工肠液环境中，超微粉总黄酮溶出符合零级动力学模型。
　　8.研究了与桑叶片剂成型工艺相关的因素，在成型工艺中考察了不同种类和配比辅料，最终确定片剂辅料为，聚维酮K30、微晶纤维素、麦芽糊精取、1∶1混合的羧甲基淀粉钠和低取代羟丙基纤维素。采用混料均匀设计和多指标综合评分法对桑叶片剂工艺进行优化，在最优配方下所制得的片剂，其硬度为57.67N，崩解时间为21.67min，且片剂的其他各项指标均符合2005版药典规定。并通过最优处方临界相对湿度测定，表明该处方药粉在实际生产中必须控制环境的相对湿度在70.80％以内。

目录

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摘要

第一章 文献综述

1．1 桑叶的研究进展

1．1．1 桑叶中有效成分概述

1．1．2 桑叶的药理作用

1．1．3 桑叶主要功能成分的含量测定

1．1．4 桑叶的加工利用现状

1．2 超微粉碎技术理论及其在食品中的应用

1．2．1 超微粉碎技术理论概述

1．2．2 超微粉碎技术在食品加工中的应用

1．3 片剂成型技术的研究进展

1．3．1 片剂的主要成型技术

1．3．2 片剂的辅料

1．3．3 片剂压片常见问题

1．4 立题背景、意义及主要研究内容

第二章 鲜桑叶热泵干燥工艺研究

2．1 试验材料

2．1．1 试验原料

2．1．2 试验仪器及设备

2．2 试验方法

2．2．1 鲜桑叶热泵干燥单因素试验

2．2．2 鲜桑叶热泵干燥工艺优化试验

2．2．3 热泵干燥品质评价

2．3 结果与分析

2．3．1 鲜桑叶热泵干燥单因素试验结果

2．3．2 热泵干燥工艺正交优化试验

2．3．3 色差分析结果

2．4 本章小结

第三章 桑叶基本成分测定及氨基酸、香气成分分析

3．1 试验材料

3．1．1 试验原料

3．1．2 试验试剂

3．1．3 试验仪器

3．2 试验方法

3．2．1 材料准备方法

3．2．2 基本成分含量测定方法

3．2．3 桑叶中总黄酮的测定

3．2．4 桑叶中总多糖的测定

3．2．5 桑叶中总生物碱的测定

3．2．6 氨基酸含量测定方法

3．2．7 桑叶香气成分的分析

3．3 结果与分析

3．3．1 不同季节桑叶基本成分测定结果对比分析

3．3．2 桑叶矿质元素分析

3．3．3 不同季节桑叶总黄酮的含量

3．3．4 不同季节桑叶总多糖的含量

3．3．5 不同季节桑叶总生物碱的含量

3．3．6 桑叶的氨基酸组成分析

3．3．7 桑叶香气成分GC-MS分析鉴定

3．4 本章小结

第四章 桑叶超微粉体的物化特性研究

4．1 试验材料

4．1．1 试验原料

4．1．2 试验试剂

4．1．3 试验仪器

4．2 试验方法

4．2．1 不同粒径桑叶粉末的制备

4．2．2 粉体的粒径检测

4．2．3 粉体的显微镜观察

4．2．4 粉体的红外光谱比较

4．2．5 粉体的吸湿性研究

4．2．6 桑叶粉体物理特性的测定

4．3 结果与分析

4．3．1 桑叶粉的颗粒粒度分析

4．3．2 桑叶粉的显微形态观察

4．3．3 桑叶粉的红外光谱比较

4．3．4 桑叶粉吸湿速率变化的研究

4．3．5 桑叶粉体综合特性分析

4．3．6 桑叶粉体的持水力和持油力分析

4．3．7 桑叶粉体膨胀力分析

4．4 本章小结

第五章 桑叶粉体有效成分体外溶出研究

5．1 试验材料

5．1．1 试验原料

5．1．2 试验试剂

5．1．3 试验仪器

5．2 试验方法

5．2．1 桑叶浸出物测定

5．2．2 模拟人体胃环境中桑叶粉总黄酮溶出量和溶出速率的研究

5．2．3 模拟人体肠道环境中桑叶粉总黄酮溶出量和溶出速率的研究

5．3 结果与分析

5．3．1 桑叶浸出物含量的变化

5．3．2 桑叶粉在不同溶出介质中总黄酮溶出量研究

5．3．3 桑叶粉在人工胃液中黄酮溶出速率分析

5．3．4 桑叶粉体在模拟人工胃液环境中的溶出动力学分析

5．3．5 桑叶粉在人工肠液中黄酮溶出速率分析

5．3．6 桑叶粉体在模拟人工肠液环境中的溶出动力学分析

5．4 本章小结

第六章 桑叶微粉化片剂工艺的研究

6．1 试验材料

6．1．1 试验原料

6．1．2 试验试剂

6．1．3 试验仪器

6．2 试验方法

6．2．1 工艺流程

6．2．2 工艺要点

6．2．3 辅料筛选

6．2．4 检测方法

6．2．5 混料均匀设计法优化片剂处方

6．2．6 最优处方临界相对湿度的测定

6．3 结果与分析

6．3．1 填充剂的筛选结果

6．3．2 崩解剂的筛选结果

6．3．3 黏合剂浓度的筛选结果

6．3．4 混料均匀设计试验结果

6．3．5 试验数据分析

6．3．6 最优处方筛选结果

6．3．7 验证试验

6．3．8 最优处方CRH的测定结果

6．4 本章小结

第七章 总结及展望

7．1 结论

7．2 展望

参考文献

致谢

硕士期间发表的学术论文